高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定鱼类干制品中甲基汞含量的测量不确定度评估

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定鱼类干制品中的甲基汞含量,分析测定过程,评估重复测量、样品称量、前处理、标准溶液、标准曲线拟合等方面的测量不确定度。结果发现测量过程中对结果影响较大的因素主要是标准溶液纯度及配制、标准曲线拟合,重复测量。可能由于该样品是用于新方法开验样品之一,实验人员对实验过程控制严格,同时样品中甲基汞含量较低导致,但作为日常检测中测量不确定度主要来源的测量重复性不容忽视,日常检测工作的开展应重点关注这些方面。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/m L;在0.10、0.20和0.40mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。     

L-半胱氨酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中汞的三种形态

目的 建立L-半胱氨酸辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中无机汞、甲基汞和乙基汞3种汞形态。方法 样品采用L-半胱氨酸提取,考察不同浓度L-半胱氨酸的提取效率,研究提取时间对提取效率的影响,优化流动相条件。结果 在2%甲醇+0.04 mol/L乙酸铵+1 g/L L-半胱氨酸流动相条件下,用1% L-半胱氨酸超声辅助提取10 min,测定了鱼肉中汞的3种形态,均能在9 min内完成分离,3种汞形态线性相关系数均>0.999,无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限分别为3.0、2.0和3.0 μg/kg,加标回收率在92.2%~97.9%,精密度<2%,质控样测定值在定值区间内。结论 该方法准确简单、方便快捷,适用于鱼肉中3种汞形态的测定,给相关检测机构提供参考。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法研究 标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷测量 不确定度评定的影响

通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009. 11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列溶液测试相同样品的无机砷含量,研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷不确定度的影响。结果表明:3种标准系列溶液测得的相同样品的质量浓度和无机砷测试过程中系统产生的不确定度分别为(0. 56±0. 536) ng/m L、(0. 56±0. 115) ng/m L和(0. 55±0. 030) ng/m L,相对扩展不确定度分别为191. 4%、41. 1%和10. 9%。研究表明,随着标准曲线质量浓度范围的扩大,不确定度随之增大,测定结果的准确性降低。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大豆中硼含量的不确定度.方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度.结果 测得样品中...     

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。     

HPLC-ICP-MS分析食品中砷形态的研究进展

砷以多种形态在自然界中广泛存在,其毒性也因形态存在差异,暴露于食品中会对人体健康造成威胁,因此分析食品中砷的形态尤为重要。高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)是当前元素形态分析中常用的方法之一,具有灵敏度高和选择性强等优点。本文详细总结了近些年国内外高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱技术在不同食品中砷形态上的应用,以期为日后食品中的砷化合物提供借鉴。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

摘要：目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdalus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine, SeMet)和亚硒酸根[selenous acid, Se(IV)] 2种硒形态的分析方法。方法 研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态, 选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离, pH值为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相, 进样量为100 μL。结果 实现了在500 s内2种硒形态基线分离, SeMet和Se(IV)的方法检出限均为0.006 mg/kg, 加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(IV)含量进行测定, 2种硒形态的含量分别为37和20 μg/kg。结论 所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低, 可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。     

有机成分与元素分析相结合鉴别6 种中国名茶

利用有机成分与元素分析相结合,建立6 种中国名茶的鉴别方法。通过原产地购买67 份不同产地的茶叶,包括绿茶（杭州龙井、苏州碧螺春、黄山毛峰、庐山云雾）和乌龙茶（武夷岩茶、安溪铁观音）,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定茶叶中K、Ca、Mg、Al、Mn、Fe、Zn、Rb、Ti 9 种元素,利用电感耦合等离子体-质谱法测定Pb、As、Cd、Cr、V、Ni、Co、Cu、Sr、Cs、Ba、Se 12 种元素,利用超高效液相色谱测定茶叶中10 种有机成分。通过偏最小二乘变量筛选法分别建立6 种中国名茶的元素判别模型和有机成分判别模型,并设定已知茶叶样本的确证及未知茶叶样本的溯源流程。实际样品检测结果表明,6 种中国名茶分类效果较好,通过2 种模型交叉验证可有效减少结果误判。     

HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用

综述HPLC-ICP-MS联用技术在有机砷形态分析中的应用,并对HPLC与ICP-MS联用接口技术、有机砷形态的HPLC分离(包括离子交换HPLC、离子对HPLC)进行介绍。随着HPLC-ICP-MS联用技术的发展,在有机砷形态分析中应用将更为广泛。     

超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物

建立一种同时测定香菇中6 种形态砷化合物（亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱）的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6 种形态砷化合物在0～50 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均在0.998 0以上,检出限为0.31～0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率在94.30%～102.75%之间。4 种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%～64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。     

HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。     

HPLC-ICP-MS在线联用分析食品中无机硒和硒氨基酸的形态

以亚硒酸盐（Se（Ⅳ））、硒酸盐（Se（Ⅵ））、硒胱氨酸（Se Cys₂）、硒蛋氨酸（Se Met）、甲基硒代半胱氨酸（Me Se Cys）和硒代乙硫氨酸（Se Et）为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱（250 mm×4.0 mm）为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se（Ⅳ）、Se Cys₂和Se（Ⅵ）的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys₂的线性范围为2.0²500μg Se/L,Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）线性范围为1.2¹200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.5¹500μg Se/L和2.2²200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%¹06.7%,相对标准偏差（RSDs,n=3）为4.7%⁹.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。      

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时分析鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸

建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明：1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。