ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001~0.093μg/L之间。此方法的精密度(RSD)处于0.73%~6.83%之间,回收率介于88.7%~112.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种常见金属元素的分析方法,了解武汉市水质状况。方法样品经过膜过滤、酸化(2%HNO3)处理后,用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma source mass spectrometer,ICP-MS)进行分析,选择混合内标校正非质谱干扰。结果该方法线性良好,相关系数r2均大于0.9998。方法检出限0.0006~0.015μg/L,定量限0.0020~0.050μg/L。各元素加标回收率在84.3%~104.5%之间,测定结果相对标准偏差RSD在0.72%~6.89%之间。实验室比对分析结果令人满意。结论该方法简单、快速、准确,能适用于水中多种金属元素的测定。     

ICP-MS法同时测试卷烟纸中锌、硒、锂、镁

将电感耦合等离子体质谱技术应用于卷烟纸中锌、硒、锂、镁测定,根据卷烟纸的特殊性,样品利用微波消解的方法,分析时采用电感耦合等离子体质谱检测。该方法具有良好的线性(r=0.999977~0.999998)和精密度(RSD在5.0%以下),回收率在95.8%~102.3%之间,检出限在0.054μg/L~0.121μg/L之间。该方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素迁移量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)迁移量的方法。方法 以5 g/L柠檬酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量。结果 8种元金属素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.01~0.9 μg/kg之间, 加标回收率在90.3%~106.0%, 重复性测定相对标准偏差(n=7)在1.3%~3.4%之间。对10批次铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现5种元素(铜、砷、铅、镍和锡)有检出。结论 该方法可以准确测定铜材质食品接触制品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)的迁移量, 检测结果显示随着迁移次数的增加, 大部分元素呈下降趋势。     

超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的 建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法 以当归为材料, 通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解, 在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时, 采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果 所测27种元素线性关系良好, 相关系数在0.9993~1.0000之间, 检出限为0.00003~0.13548 mg/kg, 定量限为0.00010~0.40643 mg/kg, 回收率为93.90%~115.40%, 精密度在0.02%~2.55%之间; 国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于当归中27种无机元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

卷烟含末率的测量不确定度评定

为探讨烟草质检过程中测量不确定度的评定方法,提高实验室检测数据的可靠性,对卷烟含末率检测过程中的不确定度进行了综合分析,找出了卷烟含末率测量不确定度的主要来源,演示了各分量不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的计算和评定过程。结果表明,加强仪器设备的日常维护和严格按相关标准要求及操作规程进行检测是控制不确定度的有效手段。     

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。