电感耦合等离子体-质谱法测定黑果腺肋花楸果中有机硒含量

目的：研究建立了辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的定性分离和定量测定方法。方法：以黑果腺肋花楸果为主要研究对象,通过有机超声离子提取、离心分离、环己烷萃取的方法进行有机硒的分离,再将其通过使用硝酸进行湿法消解,6Smol/L的盐酸溶液进行还原,使用ICP-MS法对其进行定量分析测定,并通过对前处理条件进行优化,以及仪器条件进行对比研究,选择出最优条件及参数,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,载气为氩气,流速0.7 L.min_^-1,碰撞气为氦气,等离子体气体流速18.0 L.min_^-1,泵速24rpm。结果：对标准曲线线性、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。测定结果表明,该方法的线性相关系数良好(r>0.9991),精密度较低4.7%,加标回收率在95.1%(n=6)。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏、回收率高,适用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中有机硒的分离测定,同时为测定同类新食品原料中有机硒元素含量提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定芦荟、人参、五味子、龙胆草中5种重金属含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区芦荟、人参、五味子、龙胆草中铜、镉、铅、砷、汞5种重金属含量的方法。方法：微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L.min_^-1,等离子体气体流速15.0 L.min_^-1,泵速0.3r.s_^-1。结果：5种重金属线性关系良好(r>0.999 0)；加样回收率为89.8%～96.9%(n=6)；检测限为0.0002～0.006mg.kg_^-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便,可用于芦荟、人参、五味子、龙胆草中多种重金属的质量研究,同时为测定同类中药材中此5种重金属提供参考。S     

大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为：吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为：上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。     

植物乳杆菌发酵黑果腺肋花楸果汁的工艺优化

本文以黑果腺肋花楸为原料,利用植物乳杆菌C8-1对其发酵,研制具有特殊果香风味和营养价值的黑果腺肋花楸发酵饮料。采用单因素试验和正交试验对植物乳杆菌发酵黑果腺肋花楸果汁进行条件优化,以菌种接种量、发酵温度、发酵时间和料液比为影响因素,总酸含量作为指标,进行正交试验分析。结果表明,黑果腺肋花楸发酵饮料最佳发酵条件为:植物乳杆菌接种量9 lg CFU/mL,发酵温度35 ℃,发酵时间22 h,黑果腺肋花楸料液比为1:3(v:v),在此条件下,总酸含量达到6.60 mg/mL;发酵后的黑果腺肋花楸果汁中的总酚含量增加10.51%,总酸含量增加74.60%,还原糖含量降低4.41%,可溶性固形物含量降低6.15%;对色泽研究可知,发酵对黑果腺肋花楸果汁的亮度、红色色调和黄色色调均有增强作用;抗氧化实验表明,经发酵处理的黑果腺肋花楸果汁对DPPH自由基清除能力、OH自由基清除能力和总还原能力均极显著高于鲜榨的黑果腺肋花楸果汁(p<0.01)。感官评分较鲜榨果汁有明显提高。结果表明,植物乳杆菌C8-1可以在黑果腺肋花楸果汁中进行正常的生长代谢活动,并能够提高黑果腺肋花楸果汁的品质和抗氧化能力。     

XAD-7型大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚条件优化

对XAD-7型大孔吸附树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的条件进行研究。以没食子酸为标准品,采用Folin-Phenol法测定黑果腺肋花楸多酚的含量,通过静态和动态吸附-解吸试验,考察了上样液浓度和pH值、上样流速、上样量、洗脱剂体积分数和pH值、洗脱流速、洗脱体积等因素对多酚吸附率和解吸率的影响。结果表明:XAD-7型大孔树脂静态吸附黑果腺肋花楸多酚的工艺条件为:上样液质量浓度2.67 mg/mL,上样液pH值4.0,吸附时间2 h;静态解吸工艺条件为:洗脱剂乙醇体积分数95%,pH值7.0,解吸时间1 h。黑果腺肋花楸多酚的动态吸附-解吸工艺条件为:上样量430 mL,上样流速1 mL/min,洗脱体积210 mL,洗脱流速1 mL/min。通过动态吸附-解吸后,黑果腺肋花楸多酚粗提物的纯度由9.56%提高到74.26%,表明XAD-7型大孔树脂法是纯化黑果腺肋花楸多酚的有效方法。     

黑果腺肋花楸果的活性成分、生理功能及应用

文章介绍了黑果腺肋花楸果的活性成分,重点讲述了黑果腺肋花楸果的生理功能,阐述了黑果腺肋花楸果的开发现状,并对其应用前景提出了几点建议,希望能为黑果腺肋花楸资源综合利用提供借鉴。     

解读《黑果腺肋花楸果等2种新食品原料的公告》

正一、黑果腺肋花楸果黑果腺肋花楸(Aronia melanocarpa ( Michx.)Ell.)是一种从国外引进的蔷薇科、腺肋花楸属灌木浆果果树,其果实在欧亚及北美等国家具有较长食用历史,主要被用来生产着色剂、糖浆、果汁、果酱及果酒等。我国部分地区自2005年开始引种黑果腺肋花楸,目前已在辽宁、江苏、浙江、吉林等多个省区内种植。根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》,审评机构组织专家对黑果腺肋花楸果的安全性评估材     

黑果腺肋花楸功能性研究进展及其应用

黑果腺肋花楸富含原花青素、花青素、黄酮醇、酚酸等多种酚类化合物,是植物界最丰富的多酚来源之一,在生物医药以及食品保健行业都具有极高的应用价值。该文介绍黑果腺肋花楸的主要组成成分,对其功能性研究进展及应用现状进行综合论述,阐述黑果腺肋花楸的开发前景,为进一步全方位的开发黑果腺肋花楸提供更多的理论指导。     

黑果腺肋花楸果汁饮料研制及其品质与抗氧化性评价

为研制黑果腺肋花楸果汁饮料并探究其抗氧化活性,以黑果腺肋花楸果实为主要原料,添加蔗糖、柠檬酸和β-环糊精等辅料,以感官评分为指标,通过单因素实验和正交试验确定黑果腺肋花楸果汁饮料的最佳配方为:黑果腺肋花楸浸提汁用量60%,60%蔗糖糖浆添加量10%,2%柠檬酸溶液添加量2.0%,1% β-环糊精添加量3.0%,该配方所制得的饮料感官评分可达94.5分,其富含16种氨基酸,总量达到374.79 μg/mL,具有黑果腺肋花楸果实的特征香气,色泽均一明亮,风味协调爽口,质地均匀;体外抗氧化活性研究表明:该饮料对DPPH自由基清除率、羟自由基清除率、ABTS+自由基清除能力以及总还原能力分别为36.42%、32.58%、0.54 mmol/L和0.289,说明其具有较好的抗氧化能力。本实验结果为黑果腺肋花楸功能性饮料的开发提供了理论依据。     

超声波辅助提取黑果腺肋花楸黄酮及其抗运动疲劳研究

以黑果腺肋花楸作为原料,采用单因素和响应面试验优化超声波辅助乙醇提取黑果腺肋花楸黄酮工艺,并通过小鼠试验研究黑果腺肋花楸黄酮抗运动疲劳功能。结果表明,超声波辅助提取黄酮最佳参数为超声功率70 W、超声温度61℃、超声时间124 min,此时,黑果腺肋花楸黄酮提取率可达95.64%。影响黑果腺肋花楸黄酮提取率的因素由强到弱为超声温度超声时间超声功率。小鼠经灌胃黑果腺肋花楸黄酮后,小鼠力竭游泳时间显著延长且浓度越高效果越明显,血乳酸含量与未灌胃黄酮组小鼠相比显著降低,由此可说明,黑果腺肋花楸黄酮对小鼠具有较强的抗运动疲劳功能。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

氢化物- 原子荧光法测定姬松茸子实体中硒含量

建立姬松茸子实体中硒含量的氢化物- 原子荧光光谱测定方法。用硒标准溶液考察载流盐酸体积分数、硼氢化钠质量分数、酸介质浓度对荧光强度的影响。姬松茸子实体经湿法与微波高压消解后,用氢化物原子荧光法测定硒含量。该法线性范围为1.0～10.0ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.32%～4.11%(n=10),回收率为92.89%～106.49%(n=5)。该法准确、简便、快速,可用于姬松茸子实体中硒含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用纸制品中42种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品接触用纸制品中铅、砷、铜等40种无机元素含量的检测方法。方法 纸制样品经微波消解后,采用ICP-MS动能歧视（KED）模式测定试样溶液中各元素的含量,用锗、铑、锆、铪、铼元素作为内标校正检测结果。将此方法运用于常见食品接触用纸制品的测定。结果 该方法可在约3.5min内完成40种元素的测定, 各元素方法定量限为0.05~0.1 mg/kg, 且线性关系良好,R2 >0.995,加标回收率为80%~120%,精密度为0.6%~7.5%（n=6）。结论 该方法快速、灵敏,适用于纸制餐具的无机元素检测。使用该法对食品接触用纸制品的检测结果显示铬、铜、锰、锶等元素在纸杯、纸碗、纸盒中检出率高达96%~100%,需引起消费者及监管部门的重视。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素

对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%～102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%～1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。     

Survey and risk assessment of trace elements in foods from Taiwan containing red mould rice (Monascus) by ICP-MS

The concentrations of seven trace elements (As, Cd, Cr, Pb, Se, Cu and Zn) in 93 red mould rice (Monascus) food samples in Taipei, Taiwan, were determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after wet digestion. The results, calculated in mg?kg^?1 (wet weight) for each sample, revealed the general scenario of food safety in Taiwan: As (0.005–12.04), Cd (<0.0005–2.22), Cr (0.014–6.95), Cu (0.012–8.70), Pb (0.001–0.64), Se (<0.001–1.29) and Zn (0.020–67.02). Three food samples were identified with As concentrations higher than regulatory limits: a dietary supplement sample and a seaweed sample with As concentrations that exceeded the limit of Taiwan's health food standard of 2?mg?kg^?1, and a canned eel sample with an As concentration that exceeded the limit of Canada's fish standard of 3.5?mg?kg^?1. This study suggests that the estimated intakes of these seven trace elements from the consumption of foods containing Monascus pose little risk, as the trace element contents in the majority of samples were lower than the permissible/tolerable intakes per week according to the guidelines recommended by the Food and Agricultural Organization/World Health Organization (FAO/WHO). Moreover, their concentrations in foods containing Monascus differ widely for different food varieties, suggesting that external contaminants and raw materials are the main sources of trace elements. This study shows that ICP-MS is a simple method proposed for the determination of As, Cd, Cr, Pb, Se, Cu, and Zn in foods containing Monascus.