液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂含量的分析方法。方法样品经乙腈提取,离心净化后,经ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)RRHD色谱柱分离,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子检测模式对光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 18种光引发剂在3～37.5 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在10、45和75 ng/g添加水平的回收率为90.1%～109%,相对标准偏差为0.4%～9.6%(n=6),定量限为0.1～10 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂的残留量含量。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

液相色谱-质谱/质谱法测定大米中莠去津残留量的不确定度评定

运用高效液相色谱-串联质谱法对大米中莠去津残留量进行不确定度评定。分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行计算和合成。结果表明:标准溶液的配制引入的不确定度分量是影响莠去津残留量测定不确定度的主要原因。当大米中莠去津的添加水平为50.0μg/kg时,扩展不确定度为2.90μg/kg,测定结果表示为X=(45.10±2.90)μg/kg,k=2,P=95%。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度。方法样品经过固相萃取柱净化处理后,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,多反应监测模式进行检测。依据JJF10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当牛奶中地塞米松添加量为3.67μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.198μg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于曲线拟合、测量的重复性。结论该斱法准确可靠,适用于液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素含量,分析不确定度来源,并对不确定度进行评定.通过10次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程的全面分析,从标准物质、样品称量、定容、校准曲线拟合过程,评价B类不确定度;取置信水平P=95％,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素含量的扩展不确定度.通过分析,引...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饮料中香兰素的不确定度评定

采用液相色谱-质谱法对乳饮料中香兰素进行不确定度评定.通过整个测定过程建立不确定度测定模型来确定影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立液相色谱-质谱法测定乳饮料香兰素的不确定度评定方法.结果表明,影响乳饮料中香兰素测定的主要来源为称样量、样品定容、测定浓度、测定重复性和提取回收率,其测定结果...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425 μg/kg时,其扩展不确定度为0.754 μg/kg（k＝2）。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度.方法 参考GB/T 20763—2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的规定与要求...     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。     

超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留量的不确定度。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,逐层对不确定度进行分析。结果添加量为1.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为2.77%~6.65%;添加量为2.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.69%~6.67%;添加量为4.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.31%~5.43%。结论在实际检测中,提高天平精度及定容精度,控制标准溶液配制过程,提高检验员工作质量和效率均可降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

液质联用测定水产品中硝基呋喃类代谢物 残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当硝基呋喃类代谢物的添加水平为2.0 ng/m L时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为呋喃西林代谢物(2.114±0.114)ng/m L,k=2;呋喃妥因代谢物(2.162±0.124)ng/m L,k=2;呋喃它酮代谢物(1.880±0.107)ng/m L,k=2;呋喃唑酮代谢物(2.076±0.097)ng/m L,k=2。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于仪器设备测试引起的峰面积的变化,呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物方法的回收率也是一个主要影响因素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。