基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析，在MS/MS模式下，分别采用H2、O2、NH3/He为反应气，使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应，利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果：各待测元素线性关系良好，线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35～307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性，加标回收率在96.60%～105.46%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油，结果显示：5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高，而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点，能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。     

普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较

目的 建立使用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法,比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异。方法 ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+ 对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰,选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定。普通模式通过在线加入内标校正基体干扰,选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定。结果 普通模式铬和硒元素的检出限为0.059μg/L和0.023μg/L,而ORS模式铬和硒的检出限为0.027μg/L和0.012μg/L,铬、硒元素的含量在0 ～ 100μg/L范围内,线性相关系数优于0.9998。结论 普通模式用于大米中含量较高的铬和硒的测定也是可行的,应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠,研究结果为同类样品的测定提供了参考     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O_2为反应气,分析离子Cr~+、Ni~+、As~+能与O_2反应分别生成CrO~+、NiO~+、AsO~+,而干扰离子不与O_2反应,利用O_2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85～4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留，该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量，在该实验条件下，方法的检出限为0.01～0.11 μg/L，相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%，样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高，结果稳定，可满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定酒中氨基甲酸乙酯的含量

建立利用气相色谱-串联质谱仪测定酒中氨基甲酸乙酯的方法.样品经二氯甲烷提取后,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,以GC/MS/MS测定氨基甲酸乙酯的含量,结果表明,该方法线性范围为10～1000 μg/L,方法检出限为1.0 μg/L,标准加入5～250 μg/L的平均回收率为78.00％～81.20％.本方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于酒中氨基甲酸乙酯的检测.     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

Citrinin Determination in Red Fermented Rice Products by Optimized Extraction Method Coupled to Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC‐MS/MS)

A rapid and sensitive method was developed and validated for citrinin determination in red fermented rice products by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS) under the selected reaction monitoring mode. Sample preparation was especially focused, and the quantitative methods of LC‐MS/MS and high‐performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC‐FLD) were compared. In red fermented rice samples, the limit of detection was 1.0 μg/kg for LC‐MS/MS compared to 250 μg/kg for HPLC‐FLD, the limit of quantification was 3.0 μg/kg for LC‐MS/MS compared to 825 μg/kg for HPLC‐FLD. High correlation coefficient was obtained (R² = 0.999) within the linear range (0.1 to 100 μg/L) in the MS method. The recoveries ranging from 80.9% to 106.5% were obtained in different spiking concentrations. The average intra‐ and inter‐day accuracy ranged from 75.4% to 103.1%, and the intra‐ and inter‐day precisions were from 3.3% to 7.9%. The developed method was applied to 12 commercial red fermented rice products, and citrinin was found in 10 samples ranging from 0.14 to 44.24 mg/kg. Compared to traditional qualitative and quantitative methods, the newly developed LC‐MS/MS method for citrinin determination includes the merits of using a small amount of extraction solvent, simple preparation steps, and high sensitivity.     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

GC-MS和LC-MS/MS分析麦粉中烷基间苯二酚同系物组成

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用法和液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001～5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系（R2＞0.98）,GC-MS法的检出限为2.0～6.1 μg/g,加标回收率在94.17%～99.15%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.94%～4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0～8.4 μg/g,加标回收率在89.05%～99.06%之间,RSD在2.21%～4.17%之间。本研究建立了2 种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。