Sm2Fe17Nx粘结永磁体磁性能的影响因素

综述了国内Sm2Fe17Nx粘结永磁体未能商品化的原因,以及其制备过程中磁性能的影响因素,简要指出了Sm2Fe17Nx今后的研发方向。     

Sm2Fe17Nx永磁体的商品化现状和发展趋势

本文指出了影响Sm2Fe17Nx永磁体商品化的几个主要因素。以及目前材料工作者为解决以上问题所作的大量工作，并指出了Sm2Fe17Nx永磁体今后的发展趋势。     

各向异性Sm2Fe17Nx磁粉的结构与磁性能

研究了Sm2Fe12Nx磁粉的制备、结构与磁性能，发现Sm—Fe合金的铸态组织主要由Sm2Fe17、α—Fe和SmFe2三种物相组成，而经过1000℃均匀化退火48h处理后富Sm的SmFe2相基本消失，α—Fe相的品粒变小，数量减少。随着氯化时间延长到10h，Sm2Fe17相始终未改变其Th2Zn17型结构，而氯原子浓度增加，所有的X射线衍射峰均向小角度方向移动；但在氮化时间超过10h后，物相要发生变化，导致磁性能降低。在500℃下流动的氮气氛中对Sm2Fe17合金氮化2、4、6、10h未加磁场取向的磁粉中，以氮化6h的磁性能值最高：σr＝35．44Am^2/kg(emu／g)，Hc＝58kA／m(729．03Oe)。磁性能值偏低的原因与测量磁场较低，粒径分布不均匀及粒径较大有关。     

各向同性Sm2Fe17Nx磁粉及其粘结磁体的制备

采用HDDR工艺制备出了各向同性Sm2Fe17Nx永磁粉，通过XRD，SEM，EDX等手段研究了Sm-Fe合金的凝固，均匀化热处理，氢化-歧化以及脱氢-再化合和氮化等过程中，合金的相及微观结构的变化。结果表明：1050℃，24h的均匀化热处理能有效地消除合金中的杂相，成功地制备出成分均一的单相2：17母合金：800℃氢化-歧化1h后，合金歧化成晶粒为纳米级SmHx和α-Fe，相同温度下脱氢-再化合2h后，合金又再化合为晶粒细小的2：17相，500℃氮化5h后，合金大量吸氮，晶格常数和单胞体积明显增加，体积膨胀量达6．28％；将上述制备的各向同性Sm2Fe17Nx永磁粉用质量分数为3％的环氧树脂粘结剂均匀包缚，获得了密度为6．04g／cm^3，磁性能为：Br=0．6704T，Hcj=015kA／m，（BH）max=73．7kJ/m^3的各向同性Sm2Fe17M粘结磁体。     

氢处理Sm-Fe-N系粉末的磁特性

自从1991年Coey等人发现Sm2Fe17Nx的磁特性以后，两年来又发表了许多篇有关的研究报告，这些研究内容包括（1）新化合物磁性物理的研究；（2）制取方法与生成物的分析；（3）添加元素引起的磁特性变化；（4）N与Sm2Fe17反应的分析；（5）N往Sm2Fe17以外的稀土金属元素—Fe系金属间化合物中的侵入。研究了Sm2Fe17Nx基本三元系的磁特性及其作为实用永磁材料的可能性。这种新材料是由固体与氮气的反应产物，因而需要相当数量的反应面积，可得到粉末状磁性材料。用这种粉末作原料与作为粘结剂使用的树脂或金属粉末混合，将该混合物在磁场…     

Sm-Fe-N系永磁体的开发

利用冲击压缩法制作高性能Sm2Fe17Nx磁体 按规定比例配合的钐和铁原料在氩气氛中熔炼成的合金铸锭,经固溶处理后所获得的Sm2Fe17Nx（x=2.6～2.8）,然后在喷射式超细磨碎机中磨成细粉（2.5～3.8μm）作为原料.     

放电等离子高压烧结Sm2Fe17Nx磁体的磁性能和微结构

采用放电等离子烧结技术在1 GPa的高压下制备了Sm2Fe17Nx烧结磁体,并对烧结磁体的微观结构和磁性能进行了分析测试.结果表明,随烧结温度的升高,磁体的致密度显著提高,但Sm:Fe17Nx分解成SmN、a-Fe和N2的程度加剧,造成磁体的矫顽力明显下降.对其分解机制分析发现,其分解过程是一个"易形核、难长大"的过程,分解产物为弥散、细小分布的微晶和非晶的SmN和a-Fe核心.     

HDDR处理的不同钐含量Sm2Fe17型合金及氮化物的研究

通过采用电弧炉冶炼、HDDR及氮化的方法,对Sm2Fe17型合金及其氮化物的组织形貌、物相及磁性能进行研究发现,多补偿添加25%钐可使Sm2Fe17型合金退火后的α-Fe含量小于2%.HDDR后的粉末颗粒表面由蜂窝状孔洞、密堆积小颗粒及弥散细小颗粒组成.不同次数HDDR循环处理后的主相均表现为与退火后相同的Sm2Fe17结构及易面磁化.HDDR后α-Fe的含量增加,单胞体积膨胀△V/V0.35%.氮化后Sm2Fe17晶格膨胀形成Sm2Fe17Nx主相,α-Fe相膨胀小,氮化增加α-Fe含量,多补偿Sm和延长氮化时间对减少α-Fe含量有利.随着氮化时间的延长,粉末中的氮含量增加,而且细粉氮化速度快,其中Sm12.8Fe87.2细粉氮化速度最快.补偿足够的钐可提高磁性能,从提高矫顽力角度看,多添加25%Sm与40%Sm效果相当,但从提高剩磁角度看,多添加钐到40%更好.     

Sm-Fe-N系永磁体

Sm Zr Fe Co B N磁粉与粘结磁体〔1〕 　使用(Sm0 7Zr0 3) (Fe0 8Co0 2 ) 9B0 1Nx 磁粉制造的各向同性磁体 ,获得了Br =1 0 7T(10 7kG)、HCJ =780kA/m(9 8kOe)和 (BH) max =180kJ/m3(2 2 6MGOe)的磁特性。这一磁特性作为各向同性磁体可以认为是当前的最高水平 ,这也是头一次实现了通过高度的饱和磁化与晶粒细化而得到的剩磁增强效应的最充分利用。并且能够依靠调整Sm/Zr成分比来控制剩磁与矫顽力的大小 ,因此 ,当前正在开发Br =1～ 1 0 7T、HCJ =6 40～ 880kA/m、(BH) max =16 0～ 180kJ/m3各种特性范围的磁体粉末。…     

Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金晶化动力学的研究

利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计和差热分析研究了非晶Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5合金中α-Fe/Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米相结构的形成过程、磁性及其晶化动力学.XRD结果表明,随着退火温度的升高,Sm5Fe80Cu1Zr3.5Si5B3C2.5非晶合金先后析出软磁相α-Fe和硬磁相Sm2(Fe,Si)17Cx;当经高温750℃晶化退火后,经Scherrer计算得到合金中α-Fe相和Sm2(Fe,Si)17Cx的晶粒尺寸分别为65.5和22.1nm,其矫顽力增加到58.11kA/m,剩磁为0.967T.晶化动力学分析发现,这种具有较低初始晶化激活能和阶段生长激活能的晶化行为是导致α-Fe相晶粒生长过于粗大和合金中α-Fe和Sm2(Fe,Si)17Cx复合纳米磁体磁耦合性能较差的根本原因.     

钛在自贡鸿鹤化工总厂联碱生产中的应用

简述了Ｓｍ２Ｆｅ（１７）Ｎｘ化合物的结构与内禀磁性能，着重回顾了Ｓｍ２Ｆｅ（１７）Ｎｘ永磁合金粉及其磁体的制备工艺发展现状，并展望了Ｓｍ２Ｆｅ（１７）Ｎｘ永磁体的发展前景。     

STUDY OF STRUCTURE, MAGNETIC PROPERTIES AND PREPARATION OF Sm_2Fe_(17)N_x POWDER WITH HIGH ENERGY PRODUCTS

The effects of hydrogenation before nitrogenization of Sm_2Fe_(17) alloy on structure andmagnetic properties of Sm_2Fe_(17)N_x powder are studied in this paper.The unit cell volume ofSm_2Fe_(17)increases by about 3.6% and many cracks occur in Sm_2Fe_(17) particles during the process of hydrogenation.The Sm_2Fe_(17)N_x powder treaed by hydrogenation thennitrogenization has the higher content of N and the better intrinsic and technological magnetic properties than that treated by nitrogenization directly.     

Preparation of isotropic Sm2Fe17Nx magnetic powders and their bonded magnets

The isotropic Sm2Fe17Nx magnetic powders were prepared by Hydrogenation-Disproportion-Desorption-Recombination (HDDR) process. The phase and microstructure evolutionary process of Sm-Fe alloy during the solidification, homogenization, HDDR and nitration processes were investigated by means of XRD, SEM, EDX and AFM. The results show that the homogeneous Sm2Fe17 alloy wassuccessfully obtained and the impurity phases and residual stress were well removed by heated at 1050 ℃ for 24 h. When heated at 800 ℃ for 1h in H2 of 0.1 Mpa, the alloy turns into SmHx and α-Fe with plenty of nanocrystals. After vacuumized at 800 ℃ for 2h the alloy recombines into Sm2Fe17 with a crystal grain size of about 85 nm.The lattice constant of the alloy increases and the expanding of the crystal cell reaches 6.28% after nitrified at 500 ℃ for 5 h. The magnetic property of isotropic bonded Sm2Fe17Nx magnets is Br=0.6704 T, Hcj = 1015 kA·m-1,( BH )max =73.7 kJ·m-3 with a density of 6.04 g·cm-3 .     

Sm2Fe17Nx的结构精修分析

通过XRD分析并结合Rietveled结构精修方法研究Sm2Fe17合金的氮化后粉末的物相组成与含量,单胞的精细结构。结果表明:氮原子优先进入9e晶位,氮原子的引入导致了SmFeN晶胞的不对称畸变,致使稀土Sm的6c和3a晶位以及Fe原子的9d晶位占位过饱和,而Fe原子的6c,18f,18h晶位出现了少量缺位情况;在490℃,0.3MPa氮压力下氮化4h后,氮原子在9e晶位占位率达99.4%,获得主相的含量达97.9%(质量分数,下同),Sm2O3相为0.9%,SmN相为0.5%,α-Fe相为0.7%的高纯高氮含量的SmFeN合金粉末。     

高密度块状钐铁氮磁体制备的研究进展

钐铁氮化合物(Sm₂Fe₁₇N₃)因具有比钕铁硼(Nd₂Fe₁₄B)更高的磁晶各向异性场和居里温度值及更少的稀土含量,成为新型稀土永磁材料研究热点。但是,由于钐铁氮在600℃左右会分解导致永磁性能消失,因此常规的高温烧结工艺并不适用于钐铁氮烧结磁体的制备,现只能将其与高分子材料复合用作塑磁材料,这就导致Sm₂Fe₁₇N₃的磁学性能无法得到充分发挥。因此,开发低温成型工艺制备全金属高密度块状磁体是获取高性能钐铁氮磁体的关键。经过30多年的努力,科研人员已开发出多种制备钐铁氮磁体的低温快速成型工艺,并获得最大磁能积达到199 k J/m³的高性能磁体。本研究将从磁体的制备方法出发,总结当前块状钐铁氮磁体的研究现状及面临的问题,尤其针对不同成型方法出现矫顽力下降的现象提出分析,并对其今后的发展做出展望。     

Structural and magnetic properties of (Sm_0.5Nd_0.5)_2(Fe_(1-x)Co_x)_(17)compounds

The structure, magnetization, and magnetocrystalline anisotropy were investigated using X-ray diffraction, vibrating sample magnetometer, and AC susceptibility-meter. It is found that the microstructure of (Sm0.5Nd0.5)2(Fe1-xCox)17 alloys is an (Sm,Nd)2(Fe,Co)17 phase with the rhombohedral Th2Zn17-type structure. The Curie temperature Tc increases with the Co concentration increasing, and the magnetization first increases as the Co content increases in (Sm0.5Nd0.5)2(Fe1-xCox)17 alloys and then decreases slowly. The easy magnetization direction (EMD) of (Sm0.5Nd0.5)2(Fe0.25Co0.75)17 is along the c-axis and a strong enhancement of the crystalline anisotropy energy constant K is produced by the addition of some Co atoms. The anisotropy energy constant reaches the maximum when x = 0.75 and then decreases slowly with the Co content further increasing. The (Sm0.5Nd0.5)2(Fe0.25Co0.75)17compound is an optical candidate for the new permanent magnet, which possesses a high magnetization, a high Curie temperature,     

Behavior of residual carbon in Sm(Co, Fe, Cu, Zr)z permanent magnets

When sintered Sm(Co, Fe, Cu, Zr)_z permanent magnets are prepared by metal injection molding, some organic binders are added in alloy powder, which leads to much residual carbon in the magnets. The residual carbon decreases magnetic properties and destroys the microstructure of the magnets. In this paper, the behavior of carbon in Sm(Co, Fe, Cu, Zr)_z permanent magnets has been studied. The results indicate that Sm(Co, Fe, Cu, Zr)_z magnets can keep excellent magnetic properties when the carbon content is below 0.1 wt.%: Br ≥ 10 kGs, H_cj ≥ 22 kOe, BH_max ≥ 25 MGOe. When the carbon content is above 0.1 wt.%, Br, H_cj and BH_max decrease with increasing carbon content evidently. Carbon consumes Zr content and forms ZrC, which reduces the volume fraction of the lamella and Sm(Co, Cu)₅ phases. Thus, the cell size increases and the cellular microstructure deteriorates. When the carbon content reaches 0.43 wt.%, there is not enough Sm(Co, Cu)₅ phase to form a uniform cellular microstructure. Br, H_cj and BH_max are approximate to zero. Since carbon has little influence on the content of Sm₂(Co, Fe)₁₇ phase, Ms can keep a high value (≥100 emu/g). ZrC has high melting point (3420 °C) and acts as dispersion particle in the magnets, which prevents the grains of SEM structure growing and reduces the liquid content of green compacts during sintering. Therefore, the density of the magnets decreases.     

Sm2Ce2O7-Gd2Zr2O7复合材料制备及热导率

目的探讨了Gd_2Zr_2O_7的颗粒度和含量对(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料热导率的影响。方法用纳米级和微米级粉体制备了两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料。用X射线衍射技术分析了材料的相组成,用扫描电镜观察了复合材料的显微形貌,用纽曼科普定律计算了复合材料的比热,用激光脉冲法测试了材料的热扩散系数。根据比热、密度和热扩散系数计算了复合材料的热导率,并根据最终热导率结果,分析了Gd_2Zr_2O_7颗粒度和含量对复合材料热导率的影响。结果所合成的粉体均具有单一的萤石晶体结构,纳米级Gd_2Zr_2O_7粉体最大比表面积为15.413 m~2/g,微米级Sm_2Ce_2O_7粉体最小比表面积为0.226 m~2/g。所制备的两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料也表现出单一的萤石晶体结构,但晶粒大小不均匀。结论当x=0.5时,纳米粉体制备的复合材料存在明显的纳米晶。微米级Gd_2Zr_2O_7对复合材料声子热导率抑制不明显,但可以抑制高温光子热导率;纳米级Gd_2Zr_2O_7的引入可明显降低复合材料的声子热导率,但对高温光子热导率抑制不明显。两个系列复合材料的热导率均低于YSZ。     

GdF_3:Ce~(3+),Ln~(3+)(Ln~(3+)=Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Sm~(3+))纳米晶体的制备与发光性能研究

应用共沉淀法,制备共掺同一敏化剂(Ce3+)和不同激活剂(Tb3+,Eu3+,Sm3+,Dy3+)的GdF3纳米晶体。在单一波长(254nm)紫外光的激发下,掺杂不同镧系激活离子的样品能够发射出不同颜色的明亮可见发光,因而适用于多色生物标记。     

气—固相反应法制备Sm2Fe17Ny永磁合金过程中氮原子的扩散

研究了氮原子在Ｓｍ２Ｆｅ１７合金中的扩散行为，测定了扩散温度，时间与样品平均氮含量的关系，以及氮原子在样吕中的分布；计算了氮原子在Ｓｍ２Ｆｅ１７合金中的主散频率因子Ｄ０和扩散激活能Ｑ，运用扩散Ｆｉｃｋ第二定律计算了氮原子在Ｓｍ２Ｆｅ１７粉末颗粒内部的分布及其与扩散温度、扩散时间、颗粒尺寸之间的关系。