高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产调味品中无机砷的含量

目的:建立海产调味品中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。方法:样品经过含过氧化氢的硝酸混合溶液提取,以Prin-cen阴离子色谱柱分离,最后用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果:检测效率比国标法提高1倍,6min内有效分离5种砷形态,比国标法有更强的抗干扰性,避免了高盐基体对亚砷酸盐As(Ⅲ)的干扰,针对海产调味品采取新的前处理思路——在提取无机砷的同时将亚砷酸盐As(Ⅲ)氧化为砷酸盐As(Ⅴ),最后以As(Ⅴ)计算无机砷总量,提取效率在94%以上,加标回收率在97.7%～105.7%之间,精密度在1.3%～7.8%之间(n=7)。结论:该法简便、快捷、精密和准确,适用于海产调味品中无机砷含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海藻中5种砷形态

建立一种同时测定海藻中5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测方法。采用阴离子交换色谱柱,以25 mmol/L磷酸二氢铵溶液和水作为流动相梯度洗脱分析。对比2种提取方法对海藻中总砷提取率的影响,并对提取剂浓度、提取温度进行优化。结果表明,硝酸溶液浓度为0.3 mol/L,提取温度为100℃条件下,海藻的总砷提取率最高; 5种砷形态在各自的质量浓度范围内线性关系良好,仪器精密度良好,加标回收率在79.50%～115.73%;将建立的方法对不同海藻进行测定,结果表明,铜藻、羊栖菜中毒性大的无机砷为主要的砷化物,海带、裙带菜、鼠尾藻中主要以无毒性的As B形式存在。该方法灵敏度高、简单、快速,适用于分析海藻中的5种砷形态,并为其食用安全及标准制定提供参考。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定蚝油类调味品中5种砷形态

目的 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对蚝油类调味品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态进行分析方法研究.方法 蚝油类样品采用1％硝酸90℃热浸提3 h,提取液以8 000 r/min离心10 min...     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品类袋泡茶中5种砷形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术建立保健食品类袋泡茶浸泡液中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。方法样品经热浸提后,采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,10μm)阴离子交换柱,30 mmol/L碳酸铵(pH=9.5)为流动相等度洗脱,10 min内进行5种砷形态的分析测定。结果 5种砷形态的浓度在0.2～300μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.04～0.08μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)均5%,加标回收率在80.3%～121.1%之间。结论本方法适用于保健食品类袋泡茶浸泡液中砷形态的测定,试验表明保健食品类袋泡茶中砷形态主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,应关注其无机砷的风险性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究

目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,采用0.5～200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果10种砷形态化合物在1～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24～0.80μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%～5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%～114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中的无机镉离子

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测海洋贝类中无机镉离子的分析方法。方法取一定量样品加入10 mmol/L Tris-HCl(其中加入0.1 mol/L NaCl溶液)提取液,超声萃取2h,离心过滤后至进样瓶中上机测定。流动相为30 mmol/L草酸水溶液和55 mmol/L氢氧化钾水溶液,经CS5A阳离子交换色谱柱及CG5A保护柱对镉离子进行分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r=0.998,且回收率在86.4%～106%之间,精密度为2.95%～5.37%,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。结论该方法准确灵敏,适合测定海洋贝类中无机镉离子。     

高效液相色谱-原子荧光联用技术测定 水产品中无机砷

目的建立一种高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷的测定方法。方法样品经1%的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分,并用0.45μm有机滤膜过滤及C_(18)小柱净化后,采用1 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 9.0)和20 mmol/L的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)作为流动相进行梯度洗脱。提取液经液相色谱分离后进入原子荧光光谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法的线性范围为0~100μg/L,相关系数均优于0.999,最低检出限为0.5μg/L。加标回收率在87.9%~99.3%范围内,相对标准偏差均小于2%。结论该方法回收率稳定、灵敏度高、准确度好、杂质干扰少、检测成本低,适用于水产品中无机砷的测定,便于在普通实验室应用。