多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中44种药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,44种药物在0.1~200 ng/mL范围内线性良好,R²为0.9909~0.9999,方法检出限0.007~0.3571 μg/kg,定量限为0.005~1.190 μg/kg,样品回收率在77.9%~114.5%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于鸡蛋中药物残留的高通量筛查。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法 样品用乙腈萃取, 微波辅助提取后,经分散固相萃取净化, 采用Waters Atlantis T3(3 μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测, 以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5~50 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limits of detection, LODs) (S/N=3)和定量限(limits of quantification, LOQs) (S/N=10)分别为0.2~4.9 μg/kg和0.7~15.0 μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50 μg/kg 3个添加水平的回收率, 均在64.5%~121.0%之间, 相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6)。结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合, 具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量

摘 要：目的 建立测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法 鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化后,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,v/v)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。两种类型药物均采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量。结果 15种兽药残留在0.1~50.0 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9927,检出限范围为0.05~0.20 μg/kg,平均回收率为60.6％~117.9％,相对标准偏差范围为0.51%~15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016~2018年的鸡肉和鸡蛋样品中喹诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science ,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048 μg/kg?bw?d与0.000097 μg/kg?bw?d,四环素类IFS均值分别为0.00073 μg/kg?bw?d与0.00098μg/kg?bw?d,均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论 该方法的样品前处理沉淀蛋白完全,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼和虾中苯巴比妥残留

目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA）、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 （MgSO4）净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中氯霉素类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中三种氯霉素类残留的定性定量分析方法。样品经正己烷除脂后用正己烷饱和的乙腈提取,氮气下浓缩至干用流动相复溶,采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液定量分析。结果表明,在0.5-20 ng/mL的浓度范围内,三种氯霉素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,方法检出限为0.001-0.006μg/kg。在鱼、虾、蟹三种水产品基质中的加标回收率为61.8-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7-10.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于对大批量水产品样品中氯霉素类残留的快速筛查。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中的15种真菌毒素和6种农药残留

目的 建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时测定婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的方法。方法 样品经乙腈-水-甲酸(84:15:184∶15∶1, V:/V:V )提取并低温高速离心后, 直接用水稀释提取液, 加入同位素内标消除基质效应影响, 以BEH C18为分离柱, 利用UPLC-MS/MS测定, 在多反应监测模式下内标法定量。结果 在最佳实验条件下, 目标物在各自线性范围内线性良好, 相关系数(r)均大于0.999; 检出限为0.03~7 μg/kg0.03 μg/Kg~7 μg/Kg , 定量限为0.1~20 μg/kg 0.1 μg/Kg~20 μg/Kg; 加标回收率在75%~108%之间, 相对标准偏差(RSD)为2.8%~11%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高、准确性好,有效解决基质效应问题,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中15种真菌毒素和6种农药残留的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

世界油料、油脂供需及贸易格局分析

总结近几年世界油料、油脂生产、消费以及贸易格局变动特征,分析了大豆、油菜籽、花生、棕榈油、大豆油、菜籽油及葵花籽油的主产国和需求国之间供需贸易情况,以及未来世界油脂市场供求贸易关系的演变趋势。分析表明:未来发展中国家对油料、油脂市场的影响日趋显著;从全球视角来看,油料主要供给国之间以及主要需求国之间存在相互竞争关系,具体表现为供给国供应能力和需求国购买力相互间的权衡。     

Composition of meat and offal from weaned and fattened rabbits and results of stereospecific analysis of triacylglycerols and phosphatidylcholines

BACKGROUND: Rabbit meat has excellent nutritive properties. The purpose of this study was to characterize rabbit meat and offal; in particular, the lipid fraction was studied in order to evaluate total and positional fatty acid (FA) compositions of triacylglycerol (TAG) and phosphatidylcholine (PC) fractions. Eight samples of weaned and eight of fattened rabbits were considered. RESULTS: Fattened rabbit meat contained slightly higher protein percentage content (P < 0.05) in comparison to weaned (20.1% versus 18.0%). Calcium content was higher in meat than in offal, unlike sodium, iron, zinc, manganese and copper. The cholesterol content in offal was much higher than in meat. FA profiles of total lipid showed a high percentage of unsaturated fatty acids and an n‐6/n‐3 ratio of 10.3 for fattened rabbit meat. Stereospecific analysis of TAG and PC was carried out on an eight‐sample pool of each meat and offal from weaned and fattened rabbits. In all samples the sn‐2‐position was prevalently esterified with oleic and linoleic acids in TAG, with polyunsaturated fatty acids in PC. CONCLUSION: Lipids from rabbit meat presented higher content of monounsaturated FA and lower n‐6/n‐3 ratio in comparison to offal, which was characterized by higher cholesterol and mineral levels. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

卡巴氧的代谢物喹喔啉-2-羧酸人工抗原的合成及其多克隆抗体的制备

实验采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸（QCA）与牛血清白蛋白（BSA）偶联,采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白（OVA）偶联,分别将其作为免疫原（QCA-BSA）和包被原（QCA-OVA）进行抗血清的制备及ELISA实验。经过多次动物免疫及EILSA实验,结果表明,获得了高效价的特异性抗体。     

羊兔毛精梳弹力织物的研究与开发

通过对兔毛纤维进行改性处理改善其可纺性,并与羊毛、氨纶和其他原料等混合,采用半精纺和精梳工艺相结合生产羊兔毛精梳弹力纱,生产出羊兔毛精梳弹力织物。根据兔毛纤维的特点,为了达到理想的针梳效果,对针梳机设备作了改进,使纱线的质量和条干均匀度良好。通过对原料的选择、混纺比的确定、纺纱、织造、后整理等一整套工艺路线和技术参数的选择,研制的羊兔毛精纺弹力织物外观华贵,手感柔软滑糯,具有独特风格。     

酒曲根霉的分离纯化及淀粉酶活力测定

本试验采用直接分离法和单菌落挑选法从酒曲中分离纯化得到30株根霉,测定其液化酶、糖化酶和麦芽低聚糖活力,根霉Rhizopus RN-1,Rhizopus RA-1,Rhizopus RS-1,RhizopusRQ-1具有低聚糖酶产生能力,且产糖化酶和液化酶活力比传统的Q303都高.     

野杂种猪肉品质特性研究及应用进展

本文综述了野杂种猪肉品质特性的研究及利用状况,分析了大面积推广应用野杂种猪可能出现的风险,并提出了开展野杂种猪肉品质特性选育的方向。     

有机硅-聚丙烯酰胺共聚物的合成及应用

对聚丙烯酰胺与有机硅的共聚合成做了初步研究,将该共聚物用于造纸实验,发现其具有良好的增强作用,并对提高纸张施胶度有一定的作用.     

细小纤维与CPAM共絮凝体的性质对加添的影响

采用针叶木浆板为原料制备细小纤维,阔叶木浆板为原料制备标准纤维。加入不同量的细小纤维与填料共絮凝,改变它们的添加顺序,利用CPAM研究其共絮聚体的留着和对纸浆滤水性能的影响,结果表明:在阳离子聚丙烯酰胺作用下,填料和细小纤维的添加顺序影响浆料的滤水性和填料的留着,先加填料比先加细小纤维的浆料滤水性好,填料留着也高。     

蔬菜抗氧化能力及与酚酸和总黄酮相关性研究

分析常见蔬菜总抗氧化活性,探讨蔬菜抗氧化能力与酚酸、总黄酮的相关性。采用ABTS、DPPH与FRAP法测定10种常见蔬菜的抗氧化能力,采用Folin-Ciocalteu法测总酚酸,硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法测总黄酮,采用matlab软件进行拟合抗氧化与酚酸、总黄酮的函数方程。结果表明:抗氧化活性与主要抗氧化物质(酚酸和黄酮)的函数关系为Z=-137.743 2-0.918 2 X2+0.211 2Y2-0.422 9 XY+52.843 5 X+2.229 9Y。当总黄酮在6～26mg/100g时,总黄酮、酚酸的量对总抗氧化活性有促进作用;而在27～54mg/100g范围内,总黄酮和酚酸的含量对总抗氧化能力具有一定的抑制作用。     

Synthesis of quinoline derivatives of tetrahydrocurcumin and zingerone and evaluation of their antioxidant and antibacterial attributes

Tetrahydrocurcumin (THC, 1) and zingerone (2) are biologically active molecules originating from the important spices turmeric and ginger, respectively. Novel quinoline derivatives of THC and zingerone have been synthesised by an efficient protocol involving their reaction with substituted 2-aminobenzophenones and 2-aminoacetophenone. Radical-scavenging activities (RSA) of THC, zingerone and their quinoline derivatives were evaluated. The amino-substituted quinoline derivative of THC, 1e, showed antioxidant activity superior to those of 1 and 1a. Derivatives 1b, 1c, 1d and 1f exhibited relatively lower RSA at equimolar concentrations (∼50–55 μmol). A similar trend was also seen in zingerone (2) and its derivatives (2a–2e), with 2e displaying the best RSA. Derivatives of THC (1a–1f) showed stronger antimicrobial activity than THC (1) against Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli, and Yersinia enterocolitica. Also, derivatives of zingerone (2b–2e) exhibited lower minimum inhibitory concentrations (MIC) values than zingerone (2) and its derivative, 2a for both Gram-positive and Gram-negative bacteria. The molecules may have potential pharmacological applications.