PAN基碳纤维制备过程中微孔结构的形成与转变

利用扫描电镜(SEM)、小角X射线散射(SAXS)对PAN基碳纤维制备过程中不同阶段纤维的表面形貌、微孔结构进行了测试,计算了PAN基碳纤维制备过程中不同阶段微孔的大小、各微孔占总微孔的体积分数、微孔的平均尺寸及表面的分形维数,分析了碳纤维的微孔结构在制备过程中的形成与转变。结果表明,原丝内部微孔的平均尺寸较大,预氧化过程中、后期,纤维内部微孔的平均尺寸及各相微孔的体积分数都发生了较大变化。低温碳化后,纤维中微孔的平均尺寸减小,且大孔洞的体积分数增大。高温碳化后,微孔的平均尺寸进一步减小,大孔的体积分数增大。原丝的微孔表面比较粗糙,在预氧化过程中微孔表面的分形维数减小。低温碳化后,微孔表面的分形维数增加。高温碳化后,微孔的形状由曲面转变为曲线。     

聚丙烯腈基炭纤维中微孔的演变规律

利用二维小角X射线散射技术(SAXS),结合纤维孔结构解析理论及分形原理得到了炭纤维形成过程中纺丝、预氧化、低温和高温炭化等四个阶段样品的微孔结构信息。结果表明:原丝中孔隙沿纤维轴向择优取向,呈长梭状,其长轴与短轴的平均尺寸分别为24.3nm和19.2nm,长径比为1.27。遗留到预氧化阶段的原丝孔洞使得预氧化纤维出现高达1.85的长径比极大值,这可能与原丝线性结构向预氧丝耐热梯形结构转化有关。炭化阶段微孔尺寸迅速减小,长轴、短轴分别达到3.56nm和2.85nm左右,长径比也减小至1.24。分形状态研究表明:表面分形维数DS值介于2.42～2.88之间,且随工艺的进行逐渐增大,低温炭化阶段变化幅度较大,说明各级产品在微观结构上越来越复杂,亦证明低温炭化是促进炭纤维微观结构转变的重要的工艺段。     

WAXS/SAXS,SAXS二维全谱拟合研究PAN基炭纤维预氧化、炭化过程中微观结构演变（英文）

利用广角(WAXD)和小角散射(SAXS)的方法,对PAN基炭纤维制备过程不同阶段纤维的微晶和微孔进行研究。WAXD结果表明,在炭化过程中,微晶尺寸变大,并沿着纤维轴方向取向。SAXS结果表明,制备过程过,新微孔进一步形成,微孔逐渐沿纤维轴排列,微孔的平均长度增大。基于传统分析方法,确立微孔为具有择优取向的圆柱状,其尺寸大小成log正态函数分布的散射模型,对二维散射图进行全谱拟合分析。将此方法运用于炭纤维,得出该模型可以准确描述微孔的相关特征。     

高模量PAN基炭纤维结构的表征与性能分析

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WARD)、小角X射线散射(SAXS)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对热处理温度2400℃～3000℃的PAN基炭纤维的微观结构、表面形貌及化学组成进行了表征,分析了材料的微观组织结构与宏观性能的关系.结果表明:随热处理温度的升高,炭纤维的强度下降,模量升高,表面化学活性降低.表现在乱层石墨间距d002逐渐减小,平均微晶尺寸La、Lc逐渐增大,石墨化程度不断提高,微孔缺陷尺寸增大,大孔洞所占总微孔缺陷比例增加,PAN基炭纤维表面的O/C值降低.     

预氧化过程中PAN基高强中模型纤维微晶结构分析及力学性能研究

以国产聚丙烯腈基高强中模型原丝为研究对象,采用广角X射线衍射仪和万能材料试验机,考察了其在预氧化过程中微晶结构演变规律以及所制碳纤维的结构和性能。结果表明:随着预氧化温度的升高,预氧化纤维的微晶尺寸先增大再减小;在210℃条件下,纤维微晶长度由5.50nm增大至7.60nm,增加了38.2%;当温度达到260℃时,纤维微晶长度降至2.60nm,降低了52.7%。预氧化纤维芳构化指数由210℃时的22.1%提高至260℃时的67.2%,提高了2.4倍。所得碳纤维的微晶堆砌尺寸和微晶长度分别为2.5nm和3.1nm,微晶层间距为0.3487nm,孔含量为15.85%(体积分数),拉伸强度为5.75GPa,拉伸模量为294GPa。     

硝酸法PAN原丝及其预氧化纤维微细结构的X射线研究

用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)技术,探讨了批量生产的聚丙烯腈(PAN)原丝及其预氧化纤维的结构特征。同时,定量地估计出它们的相对取向度分别为83％和70.89％。PAN原丝的结晶度和微晶尺寸分别为36.82％和8.83nm。预氧化纤维的芳构化指数为0.54和该试样在2θ=30min时,SAXS的弱峰强度的最大值为5.48×10~(-3)nm~(-1),长周期为17.65nm。     

炭纤维中微孔在模拟复合材料石墨化过程中的演变(英文)

将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热,以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化,并采用小角X射线散射(SAXS)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势,并在约2300℃出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小,而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。     

颗粒尺寸对SiC_P预制体孔洞三维特征的影响

通过模压成型和高温烧结制备了不同SiC_P颗粒尺寸(20、50、100和150μm)的预制体,采用高分辨率(~1.0μm)三维X射线断层扫描和三维孔隙网络结构模型,研究了SiC_P颗粒尺寸对预制体孔洞三维特征的影响。结果表明:随着SiC_P颗粒尺寸的增大,淀粉的间隙膨胀作用逐渐减弱,而颗粒堆积间隙逐渐增大。当SiC_P颗粒尺寸由20μm增大到100μm时,截面孔洞形貌更加平齐,面孔隙率均值减小,孔洞体积的空间分布均匀性和连通性都变差,孔洞和喉道的平均尺寸增大,而小尺寸孔喉数量减少,平均孔洞配位数减小;当颗粒尺寸继续增大至150μm时,间隙被更多较小尺寸颗粒填充,且颗粒表面残留网状粘结剂,都大大降低了孔洞体积的空间分布均匀性和连通性,使小尺寸孔喉数量增多,平均孔洞配位数增大。     

PAN基碳化纤维制备过程中纤维的晶态结构研究

采用X射线二维衍射图像和面扫描法对PAN碳化纤维制备过程中各阶段纤维进行了结构表征,揭示了干喷湿纺原丝在预氧化和碳化阶段各纤维晶区取向和晶态结构的差异。结果表明,利用赤道方向二维衍射图,可直观地观察到各纤维在不同阶段取向度以及结晶度的演变规律。与原丝相比,205℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都增大,晶面间距无明显变化。235℃预氧化纤维的取向度、晶粒尺寸以及结晶度都减小,晶面间距增大。与原丝以及预氧化纤维相比,碳化阶段纤维的取向度、晶粒尺寸、结晶度以及晶面间距都明显减小。     

热处理时间对PAN碳纤维性能影响的研究

聚丙烯腈(PAN)碳纤维由有机纤维经过高温处理得到,其结构和性能与热处理时间密切相关。采用固体核磁共振碳谱仪、热失重分析仪、X射线衍射仪和力学性能分析等研究了热处理时间对预氧纤维结构、碳纤维结构和性能的影响。结果表明:预氧化时间的延长使环化、脱氢和氧化反应形成的—C═N、C═C、C═CH、C═O含量增加,使预氧纤维的稳定性增强,形成的碳纤维微晶尺寸较小、层间距较大,碳纤维拉伸强度和拉伸模量较大,但体密度较低;随着碳化时间的延长,纤维的热稳定性呈现先下降后增强的趋势,碳纤维的微晶尺寸增大,层间距减小,碳纤维的体密度、拉伸强度和拉伸模量增加。