奥克托今转晶研究

采用α－ＨＭＸ为原料，以醋酐法工艺的废酸为溶剂，溶解α－ＨＭＸ和在废酸中氧化α－ＨＭＸ的所含杂质，运用升降温冷却结晶技术，进行转晶取得成功。并摸索出制备中等粒度级别的工艺条件，产品酸度均小于或等于０．０２％，熔点大于或等于２７３℃。为醋酐法制备ＨＭＸ生产工艺的改进和降低ＨＭＸ生产成本奠定了基础。     

HMX废酸转晶工艺研究

为降低醋酐法生产ＨＭＸ成本，将废酸转晶法改为一次升降温操作可获得熔点高于２７３℃，酸度低于０．０２％，转晶率高于９０％的ＨＭＸ，减少了废醋酸损失并回收了ＲＤＸ。改进后的废酸转晶法与我国现行混合溶剂转晶法比，生产成本降低２０％－２５％，超过文献记载水平。     

不同分子量聚酯的羟值分析方法

用醋酐／高氯酸／乙酸乙酯法，醋酐吡啶回流法，分别对相对分子质量为１１００－１２０００的聚酯进行了羟值的测定，并用气压渗透法和析出物溶解重滴法进行了核对。结果表明醋酐／高氯酸／乙酸乙酯法对于Ｍ〈５０００的聚酯是适用的，而高分子量的聚酯则必须用醋酐／吡啶回流法，才能获得满意的结果。     

N─乙酰基氨基甲酸乙酯合成的研究

采用醋酐酰化法合成Ｎ－乙酰基氨基甲酸乙酯，用Ｈ２ＳＯ４作催化剂，产率为７５％～８５％。研究了催化剂及其用量、物料配比、反应温度和时间对反应的影响。题示化合物经元素分析、ＩＲ和ＭＳ分析鉴定。     

N—乙酰基氨基甲酸乙酯合成的研究

采用醋酐酰化法合成Ｎ－乙酰基氨基甲酸乙酯，用Ｈ２ＳＯ４作催化剂，产率为７５％￣８５％。研究了催化剂及其用量、物料配比、反应温度和时间对反应的影响。题示化合物经元素分析、ＩＲ和ＭＳ分析鉴定。     

乌洛托品经由二乙酰基二硝基四氮杂环辛烷制备奥托金(简称DADN法)

本研究是为了节约生产奥托金中重要原料醋酐而进行的。在重点选找了较价廉的硝化剂工作中已初步使用浓硝酸——发烟硫酸——硝酸铵(或浓硝酸——三氧化硫——硝酸铵)。其得率可达80—85％(以DADN计),奥托金总得率75—80％,产品质量好,醋酐用量仅为醋酐法的五分之一,工艺过程稳定,目前正在为废酸(不能循环利用)的综合利用于农肥作研究。     

~(15)N 标记的 DPT 的合成、表征和应用研究

报道了在ＤＰＴ分子内三亚甲基胺基氮、硝基胺基氮和硝基氮三种不同位置的氮原子上进行１５Ｎ标记的方法。给出了有１５Ｎ标记的ＤＰＴ分子的１５Ｎ－ＮＭＲ和ＭＳ测定结果。按照同位素分析法验证了非醋酐小分子法合成ＤＰＴ的反应历程和Ｋｅｔｏ－ＲＤＸ在直接制备法中的生成历程。所得结果在ＤＰＴ硝解机理和硝解碎片的缩合机理研究上有好的应用价值。     

顺酐化EPDM的合成及其对聚甲醛／顺丁橡胶的增容作用

在ＥＰＤＭ，顺丁烯二聚酐的二甲苯溶液中，加入质量浓度为０．０２５ｋｇ／Ｌ的引发剂过氧化苯甲酰，在１００－１３９℃下进行顺酐化反应，可制备顺酐化ＥＰＤＭ。结果表明，在ＢＰＯ／ＥＰＤＭ为０．００６，ＭＡＨ／ＥＰＤＭ为０．２８４时，产物结构ＭＡＨ质量分数约２０％，ＭＡＨ利用率约７０％。     

非醋酐法合成HMX—DPT硝解部分的初步研究

在非醋酐法合成奥托金的试验中,为提高DPT硝解为HMX的得率,探寻无醋酐硝解剂是整个试验的重要部分。对于DPT的硝解,我们选择了硝酸——硝酸铵,硝酸——硝酸铵——脲素,硝酸——硝酸铵——氧化镁三种硝解剂,于各种不同的情况下,进行了DPT的硝解试验,试验结果表明反应于5℃硝化剂组成为硝酸——硝酸铵其克分子此DPT:NHO_3:NH_4NO_3=1:40:5时,HMX的精品得率可达52.9％。     

偏磷酸盐在制备醋酐上的应用及醋酐的分析

对偏磷酸钠在制备醋酐上的应用及醋酐的分析方法,本人曾作如下的试验: (一)市售偏磷酸钠的分析; (二)正磷酸钠转变为偏磷酸钠的条件; (三)利用偏磷酸钠与水醋酸以制备醋酐; (四)利用甲氧基钠法和比重法以分析醋酐。根据试验的结果,获得如下的结论: (一)市售偏磷酸钠的主要成分为六缩偏磷酸钠。(二)偏磷酸钠和水的作用较慢。在利用偏磷酸钠、醋酸钠和水醋酸以制备醋酐时,须加入硅藻土,容器内的反应物均为固体,与水醋酸接触面积不大,因此产量不高。且此法有碳析出,凝於器底,既影响传热,又易使器壁碎裂,     

制备奥托金的几种可供选择的方法

本文叙述三种由乌洛托品制备奥托金(HMX)的新方法,每种方法都是先进行乙酰化然后再硝化,其中以DADN为中间产物的方法的HMX得率,比目前以乌洛托品和醋酐为基础的Bachmann法要高,但要采用后者不必采用的硫酸和聚磷酸。已经表明,DADN可在中间规模以良好的得率快速连续地生产,废酸回收也没有什么问题。     

制备奥托金的几种可供选择的方法

本文叙述三种由乌洛托品制备奥托金(HMX)的新方法,每种方法都是先进行乙酰化然后再硝化,其中以DADN为中间产物的方法的HMX得率,比目前以乌洛托品和醋酐为基础的Bachmann法要高,但要采用后者不必采用的硫酸和聚磷酸。已经表明,DADN可在中间规模以良好的得率快速连续地生产,废酸回收也没有什么问题。     

提高醋酐法制备HMX收率的研究

本文叙述了醋酐法制备HMX的扩大量试验。醋酐法合成HMX的反应过程中,在适当的硝解条件下,加入适量的多聚甲醛;HMX的粗品收率可达98％以上,精制收率可达77.5％,产品总收率为76％。     

若干合成香料的制备(三)

本文研究了柏木萜烯与醋酐～多聚磷酸的乙酰化反应和d-芋烯与醋酐～多聚甲醛的Prins反应,经正交试验结果,柏木萜烯乙酰化反应得率为70％。d—芋烯的Prins反应得率为40％。     

高额利润驱使醋酐企业纷纷扩建

2006年我国醋酐生产能力12．3万t／a，产量10．3万t；如加上作为醋酸纤维素（醋片）中间产品的醋酐，则醋酐生产能力为20．3万t／a，产量约18．3万t．目前国内醋酐生产主要集中在南通醋酸纤维公司、吉林石化公司及江苏丹阳化工集团有限公司3家企业。吉林石化公司曾是国内醋酐生产企业的领头羊，历经3次扩产改造，当前生产能力达到6万t／a。江苏丹阳化工公司采用甲醇羰基合成法生产醋酐，[第一段]     

醋酐的生产技术及国内外市场分析

介绍了乙烯酮法、乙醛氧化法以及醋酸甲酯羰基合成法3种醋酐的生产方法。2006年全世界醋酐的总生产能力为2384kt,总消费量约为1885kt,预计2011年总消费量将达到约2000kt。2006年我国醋酐的总生产能力为310kt,消费量为238kt,预计2011年我国醋酐的总消费量将达到约389kt。针对存在的问题,提出了我国醋酐生产今后发展的建议。     

硫代乙酸的合成

以醋酐和Ｈ２Ｓ为原料合成了医药中间体硫代乙酸。     

硫代乙酸的合成

以醋酐和Ｈ２Ｓ为原料合成了医药中间体硫代乙酸。     

双乙酸钠的应用与制备研究

双乙酸钠是一种高效、安全、营养、无毒的新型防霉、防腐剂，价格低，用量少，并能增强禽兽的食欲。本文对近年来开发的乙酸-乙酸钠法、醋酐-乙酸钠法、乙酸-纯碱法、乙酸-醋酐-纯碱法和乙酸-烧碱法等5类制备方法进行了评价，综述了双乙酸钠在粮食、食品、饲料等方面的广泛应用，并对双乙酸钠的国内生产现状及其开发前景进行了介绍。     

甲胺磷醋酐法生产乙酰甲胺磷的工艺研究

将甲胺磷、醋酐、浓硫酸催化法生产乙酰甲胺磷工艺改为甲胺磷醋酐助异构催化法生产,降低了原料消耗,提高了产品质量及收率。