辉弧放电过渡区间靶电流密度对TiN薄膜 结构及性能的影响

通过可调脉冲电源控制模式将气体放电伏安特性引至辉弧放电过渡区间,并在不同的电流密度条件下制备了TiN薄膜,采用XRD,SEM,TEM,纳米压痕仪与涂层附着力自动划痕仪等表征方法对比研究了辉弧放电过渡区间靶电流密度对薄膜组织结构、硬度及膜基结合强度的影响。结果表明,随着电流密度增大,镀料粒子由溅射环境的碰撞脱靶逐渐转变为碰撞增强热发射脱靶,具有更高密度、高离化、高能量的沉积粒子;薄膜由非晶态逐渐转变为晶态,具有更为良好的表面质量和致密程度,且薄膜的硬度、膜基结合力分别由13.4 GPa、2.4 N提高至24.7 GPa、21.6 N。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

气体放电伏安特性正反欧姆区间对TiN薄膜微观结构及性能的影响

采用脉冲控制模式将气体放电伏安特性由磁控溅射离子镀的“正欧姆” 区间引入到“反欧姆”区间,并在不同靶电流密度下制备了TiN薄膜。研究了正反欧姆区间对薄膜微观结构及性能的影响。结果表明：在靶电流密度（Itd）大于0.2A?cm-2的反欧姆区间,薄膜具有良好的表面质量和致密程度;且薄膜的硬度和膜基结合强度分别由正欧姆区间Itd为0.11A?cm-2的18.9GPa、4.5N提升到反欧姆区间Itd为0.38 A?cm-2的25.8GPa、18N。     

掺Ti量对类金刚石薄膜机械性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术,通过改变Ti靶溅射电流,在不锈钢衬底表面沉积了不同掺Ti量的类金刚石薄膜(Ti-DLC),研究了掺Ti量对薄膜的显微硬度、弹性模量、膜/基结合强度、断裂韧性及摩擦磨损行为的影响。结果表明:DLC薄膜掺杂Ti后,硬度明显提高,且随着Ti靶溅射电流的增大,薄膜硬度先增加、后降低,Ti靶溅射电流为1.5A时,薄膜硬度最高;掺杂适量的Ti,可以明显改善DLC薄膜的膜/基结合强度和断裂韧性,并能明显降低DLC薄膜的摩擦系数。     

双脉冲磁控溅射峰值靶电流密度对TiN薄膜结构与力学性能的影响

自主研发了双脉冲磁控溅射技术,提出在一个脉冲周期内电流呈阶梯式上升的双脉冲电场设计理念,通过对2个脉冲阶段持续时间和峰值靶电流密度的调配,既满足提高镀料粒子动能与离化率以制备高性能薄膜的工艺要求,又达到增加脉冲持续时间以提高薄膜沉积速率的效能目标。采用双脉冲磁控溅射技术,在后期脉冲阶段的不同峰值靶电流密度下制备4组TiN薄膜,研究了峰值靶电流密度对薄膜微观结构和力学性能的影响。结果表明,将峰值靶电流密度提高至0.87 A/cm~2时,所制备的TiN薄膜呈现出颗粒细小且致密的组织,平均晶粒尺寸为17 nm。同时,薄膜的显微硬度和膜基结合力可分别达29.5 GPa和30.0 N。     

不同Ti靶电流对Ti掺杂类石墨碳膜的结构和性能的影响(英文)

利用磁控溅射的方法成功制备Ti掺杂类石墨碳(Ti-GLC)膜。采用拉曼光谱、X射线光电子谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、纳米压痕仪和球盘式摩擦机分别表征不同Ti靶电流下制备的Ti-GLC膜的成分、结构和性能。随着Ti靶电流的增加,薄膜中sp2键的比率和Ti含量增加,同时薄膜的硬度和内应力也增大,但较高的Ti靶电流将会促使薄膜产生鳞片状结构从而使其变疏松。较少的Ti掺入量可以降低GLC膜的干摩擦因数,纯GLC膜在水润滑条件下的摩擦因数最低。在较低Ti靶电流下制备的Ti-GLC膜在干摩擦及水润滑条件下均具有较高的抗磨性能。     

真空阴极多弧离子镀沉积纳米超硬氮化钛薄膜

利用真空阴极多弧离子镀系统在Cr12Mo4V钢基材上制备出膜基间结合很好的纳米超硬氮化钛(TiN)薄膜.利用纳米硬度计、划痕仪、球一盘试验机、X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜分别考察了薄膜的纳米硬度、膜基间结合力、摩擦磨损性能和显微结构.结果表明,气体压力和脉冲基体负偏压对薄膜性能有重要影响;超硬TiN薄膜的纳米硬度为47.6 GPa、临界载荷为63 N、摩擦因数在0.5至0.8之间;结构细密的超硬薄膜在(111)晶面有强烈的择优取向.     

正反欧姆区间伏安特性对TiN薄膜微观结构及性能的影响

采用脉冲控制模式将气体放电伏安特性由磁控溅射离子镀的"正欧姆"区间引入到"反欧姆"区间,并在不同靶电流密度下制备了TiN薄膜。研究了正反欧姆区间伏安特性对薄膜微观结构及性能的影响。结果表明:在靶电流密度(I_(td))大于0.2 A·cm~(-2)的反欧姆区间,薄膜具有良好的表面质量和致密程度;且薄膜的硬度和膜/基结合强度分别由正欧姆区间I_(td)为0.11A·cm~(-2)的9.9 GPa、4.5 N提升到反欧姆区间I_(-td)为0.38 A·cm~(-2)的25.8 GPa、18 N。     

射频辅助磁控溅射制备梯度Cr/CrC膜的性能

目的 改善CrC薄膜的制备工艺,提高薄膜的结合强度。方法 采用射频偏压辅助磁控溅射技术,以Cr和石墨为靶材,C2H2为反应气体,在M42高速钢表面制备梯度Cr/CrC膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、Raman光谱仪分析薄膜的微观形貌、成分组成、键结构,用纳米压痕仪、洛氏硬度计对薄膜的结合性能进行评价。结果 成功制备了表面致密均匀的梯度Cr/CrC薄膜,薄膜中sp3键含量随石墨靶射频功率的增加而呈现先增大后减小的趋势。薄膜的结合强度随射频功率的增大而先增大后减小,射频功率为250 W时,薄膜中含有最多的sp3键,并且有最高的硬度,硬度值为21 GPa。结论 纯Cr过渡层能有效吸收薄膜中的内应力,改善膜/基结合性能,对Cr/CrC薄膜结合强度有明显增强作用。石墨靶的射频功率大小对梯度Cr/CrC膜的结构和结合强度有显著影响,射频功率为250 W时,制备出的薄膜具有最高的硬度和结合强度。     

脉冲偏压磁过滤电弧离子镀TiN薄膜的组织结构及耐磨性研究

利用脉冲偏压磁过滤电弧离子镀在高速钢(M2)基底上沉积了厚约2.5μm的TiN薄膜;分别采用FESEM、GDOES、XRD和划痕试验法观察薄膜表面和断面形貌、测试薄膜成分及相结构,分析膜基结合强度,通过显微硬度计和球盘摩擦磨损试验机对比考察TiN薄膜和M2高速钢基体的硬度和耐磨性。结果表明,TiN薄膜表面光滑致密,呈现致密柱状晶结构和明显的(111)择优取向,膜基结合强度大于60 N,薄膜硬度约为26 GPa;脉冲偏压磁过滤电弧离子镀制备的TiN薄膜表现出很好的减摩和耐磨性能。     

靶面放电特性对沉积粒子离化率及沉积行为的影响

依据气体放电等离子体物理学知识,通过增加靶材的电流密度将靶面气体放电引入至辉光与弧光放电之间的辉弧放电过渡区.借助Ar+轰击靶面的碰撞动能和电子传输所产生的Joule热能,共同诱发靶面电子与原子克服表面逸出功的自发射.由此获得高密度、高离化和高能量的沉积粒子.实验分别在辉光放电区和辉弧过渡区各制备2组纯Ti薄膜.利用激光共聚焦显微镜(CLSM)对不同靶基距处的薄膜厚度进行测量,通过XRD,SEM,AFM和TEM对薄膜的微观结构进行观察,并使用涂层附着力划痕仪对薄膜的膜基结合力进行测试.实验结果表明:在辉弧放电过渡区内所沉积的纯Ti薄膜具有纳米尺度的晶粒、致密的组织、均匀的薄膜厚度、较快的沉积速率和优异的膜基结合强度.     

Ti,C超过饱和固溶铝基复合薄膜的微结构和力学性能

采用Al和TiC靶通过磁控共溅射方法制备了Ti:C≈1的不同Ti和C含量的铝基复合薄膜,研究了Ti和C含量对薄膜微观结构和力学性能的影响.结果表明:Ti和C的共同加入使复合薄膜形成了同时具有置换固溶和间隙固溶特征的"双超"过饱和固溶体,复合薄膜的晶粒尺寸在较低的溶质含量下就迅速减小到100 nm以下,并随溶质含量的增加继续减小.相应地,薄膜的硬度也从纯Al的1.3 GPa迅速提高,在含0.6%(Ti,C)时可达到2.1 GPa,并在含6.4%(Ti,C)时达到最高值7.0 GPa.随溶质含量的进一步提高,复合薄膜逐渐呈现非晶态,硬度也略有降低.研究结果显示了Ti和C双超过饱和固溶对铝基薄膜具有显著的晶粒细化作用和强化效果.     

Zr靶功率对(WMoTaNb)ZrxN薄膜微观组织及性能的影响

目的 提高(WMoTaNb)ZrxN薄膜的硬度与弹性模量、膜基结合力、摩擦磨损及抗烧蚀性能。方法 采用反应磁控溅射技术,通过对Zr靶功率的调控,在单晶Si和M2高速钢基体上制备不同Zr含量的(WMoTaNb)ZrxN薄膜。采用FESEM对薄膜的表面及截面形貌进行观察,利用XRD对薄膜的物相组成进行分析,采用纳米压痕仪、划痕仪和摩擦磨损试验机分别对薄膜的硬度、膜基结合力及摩擦磨损性能进行表征,通过氧–乙炔烧蚀试验对薄膜的抗烧蚀性能进行测定。结果 (WMoTaNb)ZrxN薄膜主要由FCC和BCC固溶体结构组成,Zr元素引入后,薄膜FCC(200)晶面衍射峰消失,FCC(111)与(311)晶面衍射峰强度增强。随着Zr靶功率的增加,薄膜中Zr元素含量逐渐增加,薄膜的硬度与弹性模量先增大、后减小,膜基结合力呈现不规律变化,薄膜的抗烧蚀性能逐渐提升。薄膜的摩擦系数随着Zr靶功率的增加而增大,但维持在0.65~0.95。当Zr靶功率为40 W时,制备的薄膜硬度、弹性模量及膜基结合力均达到最大,分别为27.9 GPa、291.3 GPa、84 N,此时薄膜的磨痕深度最小为227 nm。结论 Zr靶功率为40 W时制备的薄膜硬度、弹性模量、膜基结合力、摩擦磨损与抗烧蚀性能最佳。     

CrAlMoN梯度薄膜的微观结构及力学性能研究

采用磁控溅射技术,在单晶Si片和M2工具钢表面沉积CrAlMoN梯度薄膜,利用SEM、EDS、XRD、划痕仪、纳米压痕仪研究了CrAlMoN梯度薄膜的微观结构、膜/基结合力、硬度和弹性模量。结果表明,CrAlMoN梯度薄膜呈面心立方结构,薄膜的表面和截面结构紧凑致密。梯度结构的CrAlMoN薄膜具有高的膜/基结合强度,薄膜硬度和弹性模量分别达到24.13GPa和342.33GPa,力学性能明显优于CrAlN薄膜     

高结晶度CrN纳米粒子掺杂的DLC薄膜的显微结构及力学性能

采用高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积(HPPMS-PIID)和常规直流磁控溅射复合的方法设计制备了包含高结晶度的CrN纳米粒子的DLC薄膜,并对不同C靶电流时制备的CrN-DLC薄膜的形貌、结构及性能进行了研究.结果表明,随C靶电流的增加,薄膜中的含C量增加,在较高的C含量时形成了明显的DLC薄膜特征,掺杂相主要成分为高度200择优取向的CrN纳米晶,其最小晶粒尺寸为42.39 nm.薄膜中的C主要以C-sp~2,C-sp~3和CN-sp~3键的形式存在,sp~3键的总含量为sp~2总含量的44.8%.所制备的薄膜具有很好的膜基结合力(临界载荷Lc=66.8 N)和较高的纳米硬度(最高达24.3 GPa).     

梯度过渡层对硬质合金沉积类金刚石膜的耐磨性影响

目的分析不同类型的梯度过渡层对硬质合金沉积类金刚石涂层耐磨性能的影响,制备出能有效改善硬质合金减摩抗磨性能的类金刚石涂层。方法采用真空阴极电弧离子镀和等离子体增强化学沉积技术,在硬质合金基底上制备了Ti/TiC/DLC、Ti/TiN/DLC、Ti/TiN/TiNC/DLC和Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC四种类型的Ti多元梯度过渡类金刚石涂层。通过GNEHM-150型洛氏硬度计和电子显微镜、MFT-4000多功能材料表面性能试验仪、纳米硬度测试仪,分别评价不同类型多元梯度过渡层对硬质合金类金刚石涂层的膜基结合强度、摩擦磨损性能及纳米硬度。结果 Ti/TiC/DLC、Ti/TiN/DLC、Ti/TiN/TiNC/DLC和Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC四种类型涂层的膜基结合强度等级分别为HF3-HF4、HF5-HF6、HF1-HF2、HF1,对两种膜基结合强度较好的涂层(Ti/TiN/TiNC/DLC、Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC)进行摩擦磨损检测,其摩擦系数分别为0.2、0.1,且经过60 min对摩,Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC涂层仍未出现明显剥落。结论梯度过渡层的类型对薄膜的膜基结合强度、摩擦性能有较明显的影响,Ti/TiN/TiNC/TiC/DLC结构的涂层膜基结合强度最好,具有最低的摩擦系数,表现出了优异的减摩抗磨性能,可有效改善硬质合金表面的耐磨性能。     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

反应磁控溅射(CrMoTaNbVTi)N多主元薄膜的微观组织与机械性能研究

本文采用直流反应磁控溅射方法,通过溅射（CrMoTaNbV）镶嵌靶和纯Ti靶制备了(CrMoTaNbVTi)N多主元氮化物薄膜。研究了不同氮气流量比RN对(CrMoTaNbVTi)N薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明,当RN=0% 和10%时薄膜为简单的体心立方结构,当RN=20%、30% 和40%时为简单的面心立方结构。随着氮气流量比RN的增大,表面颗粒逐渐减小,断面柱状晶更为致密,同时(CrMoTaNbVTi)N薄膜的残余应力、膜基结合力、硬度和弹性模量逐渐增大,且当RN=40%时达到最大值,分别为-3.3 GPa, 352 mN, 25.6±1.2 GPa 和 278.8±11.2 GP。RN =40%制备的氮化物薄膜具有最小的比磨损率,相较合金薄膜降低了约1个数量级,表现出优异的耐磨损性能。     

双靶共溅射TiB2/Al复合薄膜的结构特征与

为研究高分散陶瓷对金属薄膜的强化作用,通过Al和Ti B2靶磁控共溅射方法制备了不同Ti B2含量的铝基复合薄膜,采用X射线能量分散谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能。结果表明:在溅射粒子的高分散性和薄膜生长的非平衡性共同作用下,Ti B2靶的溅射粒子被超过饱和地固溶于Al的晶格中,复合薄膜形成的固溶体兼具了置换和间隙2种固溶类型特征。在这种置换和间隙"双超过饱和固溶"的作用下,铝固溶体的晶格产生剧烈畸变,复合薄膜的晶粒在很低的溶质含量下就迅速纳米化,并在晶界区域形成溶质的富集区。随溶质含量的增加,晶界的宽化使复合薄膜逐步形成了极细纳米晶分布于非晶基体中的结构。与此相应,薄膜的硬度迅速提高并在含5.8%Ti B2时达到6.9 GPa的最高值,进一步提高Ti B2的含量,复合薄膜因逐渐非晶态而呈现硬度的降低。研究结果显示了高分散Ti B2的超过饱和固溶对铝基薄膜显著的晶粒纳米化作用和强化效果。