果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物，对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法，并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

PU合成革中增塑剂DEHP的萃取检测对比分析

通过参考国内外不同的检测标准方法,设计采用索氏抽提法、微波萃取法和超声萃取法,以二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、正己烷和丙酮等不同溶剂提取聚氨酯(PU)合成革中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。比较分析不同的萃取方法对PU合成革中DEHP含量的检出影响,实验结果表明几种不同萃取方法的检测结果没有存在明显的差异。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定

目的 评定气相色谱-质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量的不确定度。方法 样品由正己烷、乙腈超声提取, 提取液由固相萃取柱净进化, 采用Rtx-5MS石英毛细管柱, 程序升温, 流速为1.0 mL/min; 进样量1 μL。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》, 建立不确定度评定的数学模型, 分析在检测过程中不确定度的主要影响因素。结果 在95%的置信区间下, 当邻苯二甲酸二正丁酯为1.2 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2); 当邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为1.1 mg/kg, 扩展不确定度为0.04 mg/kg (k=2)。实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义。     

应用气相色谱模拟分离软件快速检测火腿肠及肠衣中的塑化剂

利用气相色谱模拟分离软件,测定火腿肠及其肠衣中的塑化剂邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯和邻苯二甲酸二正辛酯的含量。对比超声 提取和索式提取2 种前处理方法对样品中塑化剂的提取效果,确定了程序升温条件,采用外标法定量。结果表明： 6 种标准物质的标准曲线R2为0.996 7～0.998 8,最小检出限为0.04 mg/kg,相对标准偏差为5.0%～9.3%;索式提取 法的提取效果更显著,某些火腿肠和火腿肠肠衣中含有高含量的生殖致癌物邻苯二甲酸酯类物质。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定食用油中邻苯二甲酸酯

研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)多通道扫描的最佳碰撞电压分别为21、23、21、7、9 V;5种PAEs的平均加标回收率在80.52%~98.30%之间,相对标准偏差在0.39%~7.62%之间;仪器检出限小于1.0μg/L,方法检出限小于50.0μg/kg。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯的暴露评估

文中主要综述了食品塑料包装材料所用邻苯二甲酸酯类增塑剂中,邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）的性质、来源、毒性及危害。提出了预防措施和建议,为食品塑料包装材料的安全陛以及包装食品的安全陛的相关研究提供参考依据。     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h，节省了样品前处理时间；（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比，除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外，增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯；（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比，增加了同位素内标法定量，比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...