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为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4~0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%~7.3%之间,回收率为92%~100%。 相似文献
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通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%~108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。 相似文献
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使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。 相似文献
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研究了硅铁中硼元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。该方法采用硝酸和氢氟酸在低温条件下分解试样,配合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中硼元素含量。光谱仪的进样系统采用耐氢氟酸的进样系统。在配制标准曲线过程中,考虑基体匹配和酸度对分析结果的影响。在仪器分析条件优化方面,通过试验确定基体元素对分析元素的基体影响和谱线干扰效应,选用波长208.959nm谱线作为分析谱线。该分析方法的精密度(RSD)小于5%,快速、简便,分析结果准确,可满足硅铁中痕量硼的检验要求。 相似文献
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铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解,稀硫酸酸化,然后置于分液漏斗中,pH 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物,用苯定量萃取,萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择分析谱线B 249.678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度)的选择,采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1.00 mg/L以内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 3,硼的检出限为0.001 mg/L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定,标准样品的测定值和认定值基本吻合;自备样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为80%~100%,方法可检测铝合金中质量分数最低为0.000 1%的硼。 相似文献
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本文对用ICP~AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱测定阳极铜中杂质元素的方法研究,进行了参数选择,并就测定结果和其它方法进行了比较. 相似文献
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采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678nm、Bi 306.771nm、Cd 228.802nm、Co 228.615nm、Ga 294.363nm和Li 670.783nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7μg/g。按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合。 相似文献
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研究了锡氧化矿中胶态锡的测定方法,选择了草酸溶液(50 g/L)作为浸取剂分离胶态锡,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(IC P-A ES)测定胶态锡中锡的含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡元素的条件,锡的质量分数在0.01% ~1% 范围内元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于... 相似文献
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通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共 相似文献
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介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。 相似文献
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介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。 相似文献
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高镁中包干式料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料,其元素含量对于元素追踪起着至关重要的作用。试验对称样量、溶解方法、分析谱线等条件进行讨论,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高镁中包干式料中硼元素的方法。称取0.400 0g高镁中包干式料样品,采用先加氢氧化钾溶液进行碱溶,再加盐酸和硝酸消解的方法处理样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在体系没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高镁中包干式料中硼的测定。硼的质量分数为0.000 5%~0.020%(B 182.577nm)或0.000 6%~0.020%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999 5;方法中硼的检出限为0.000 1%。方法应用于高镁中包干式料样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;加标回收率为92%~108%。按照实验方法测定1个成分含量与高镁中包干式料相似的镁砂标样(镁质量分数为48.87... 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。 相似文献