TiO2纳米粒子的结构、表面特性及其光催化活性研究

采用金属醇盐水解法制备了TiO2纳米粒子,并用XRD、SPS、XPS和ESR等测试手段对TiO2粒子进行结构、性能测试、随焙烧温度的增加,TiO2粒子长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变。以庚烷的气相光催化氧化为试验反应,考察不同温度处理的醇洗、水洗TiO2粒子的光催化活性。结果表明,醇洗粒子较水洗粒子显示出高的光催化活性,并且低温处理的粒子其光伏响应带边蓝移明显,并值增加,Ti^3＋含量较高,光催化活性增加。     

TiCl4-O2体系高温反应制备超细TiO2光催化材料的研究

高温管式气溶胶反应器中,利用ＴｉＣｌ_４气相氧化制备超细ＴｉＯ_２光催化材料,研究了停留时间和反应温度对粒子形态的影响．结果表明ＴｉＯ_２粒度随停留时间延长和反应温度升高而增大;金红石相含量随停留时间延长而增加,当反应温度１３００℃时,粒子中金红石含量出现最大值．以偶氮染料活性艳红Ｘ－３Ｂ为模拟废水;考察粒子光催化活性．光催化活性与粒径和晶型等形态指标有关,等效粒径３６．４ｎｍ、金红石含量１８９７％ＴｉＯ_２的活性高于商品Ｐ２５和ＳＨ－１．     

TiCl4-O2体系高温反应制备超细TiO2光催化材料的研究

高温管式气溶胶反应器中,利用ＴｉＣｌ４气相氧化制备超细ＴｉＯ２光催化材料,研究了停留时间和反应温度对粒子形态的影响。结果表明ＴｉＯ２粒度随停留时间延长和反应温度升高而增大;金红石相含量随停留时间延长而增加;当反当温度１３００℃时,粒子中金红石含量出现最大值。以偶氮染料活性艳红Ｘ－３Ｂ为模拟废水,考察粒子光催化活性。光催化活性与粒径和晶型等形态指标有关。等效粒径３６．４ｎｍ,金红石含量１８．９７％Ｔ     

核壳结构型纳米CaCO3-SiO2.nH2O复合粒子的制备

在搅拌槽式反应器中,以用超重力法合成的纳米 ＣａＣＯ３和 Ｎａ２ＳｉＯ３为原料,用溶胶－凝胶技术制备具有核壳结构的纳米 ＣａＣＯ３－ＳｉＯ２·ｎＨ２Ｏ复合粒子　用 ＸＰＳ、 ＴＥＭ、 ＸＲＤ等方法对粒子的化学组成、形貌、晶型等作了分析和表征     

TiO2-SiO2复合半导体气凝胶制备及光催化活性研究

ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气交是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶。研究了ＴｉＯ２：ＳｉＯ２不同配比对溶胶－凝胶过程的影响;用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等测试方法对其结构进行了表征;以苯酚为探针考察了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶的光催化氧化活性,并与普通锐钛矿型钛白粉光催化剂进行了对比结果表明     

流态化CVD制备TiO_2－Al_2O_3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征．结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成膜包覆使复合粒子比表面积减小．     

流态化CVD制备TiO2—Al2O3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征。结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成     

纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征

本文较详细地介绍了用无机盐Ａｌ（ＮＯ３）３９Ｈ２Ｏ和Ｍｇ（ＮＯ３）２．６Ｈ２Ｏ为原料，醇凝胶分段程序升温超临界流体干燥法，制备纳米ＭｇＯ和ＭｇＡｌ２Ｏ４尖晶石新型功能材料的方法，并对所制得的纳米粒子采用ＴＥＭ、ＸＲＤ和ＦＴ－Ｒ等现代分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征，掌握了纳米粒子的一些特征。     

H_2 H_2O还原法制备超细金属磁记录粉

采用Ｈ２＋Ｈ２Ｏ还原法，通过控制Ｈ２Ｏ／Ｈ２比可改善粉体晶粒链状结构的晶间界面结构，采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＶＳＭ等方法测试粉体的晶体结构、粒子形貌和磁性能．结果为金属磁粉的矫顽力提高；粒子形状均匀，表面平滑，毛刺少；４６０℃时Ｈ２＋Ｈ２Ｏ还原金属磁粉的矫顽力为１５２０Ｏｅ，比传统氢还原工艺矫顽力１４４０Ｏｅ提高５．６％．采用流化床反应器，具有温度均匀，气固接触充分，可防止颗粒烧结等优点，工业应用前景广阔．     

高温氧化合成纳米ＴiO2—Al2O3复合粒子

在气溶胶反应器中，利用四氯化钛（ＴiCl4)和三氯化铝（ＡlCl3)高温氧化制备纳米ＴiO2-Al2O3复合粒子，采用ＥＤＳ，ＸＰＳ，ＴＥＭ，ＸＲＤ分析粒子化学组成，形貌，大小和晶等，研究了ＡlCl3与ＴiCl4的摩尔比，反应温度等因素对粒子形态的影响，结果表明，复合粒子形貌较纯ＴiO2更为圆整，平均晶粒尺寸随Ａl2O3和ＴiO2的晶型，当ＡlCl3与ＴiCl4的摩尔比为２．８０时粒子有钛酸铝生成。     

超声波-Fe3＋掺杂TiO2纳米管光催化降解活性艳红X-3B的研究

以超声波作用制备的Fe3＋掺杂TiO2纳米管作为光催化剂,氙灯模拟紫外光为光源,降解活性艳红X-3B,探讨了超声预处理时间、催化剂煅烧温度、pH值、催化剂加入量等因素对活性艳红X-3B降解率的影响,结果表明,超声波预处理时间为20min,催化剂煅烧温度为400℃,pH为强酸或强碱,催化剂加入量为1.0g/L时对活性艳红X-3B处理效果较好。     

炭包覆TiO2复合物对低浓度苯的光催化降解

通过将TiO2粉末和聚乙二醇混合,随后在氮气气氛下热处理合成了炭包覆TiO2.利用粉末X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、透射电子显微镜和氮吸附对炭包覆TiO2复合物样品进行了表征,并研究了其对浓度为～1.2×10-5苯的光催化活性.结果表明:炭包覆量受热处理温度和聚乙二醇用量的影响,随着温度的升高和聚乙二醇量的减少而减少;TiO2的结晶度随着温度的升高而提高,但是炭包覆对TiO2晶体的生长有抑制作用.炭包覆锐钛矿样品比纯TiO2表现出对苯更高的光催化活性,这是由于炭吸附作用导致锐钛矿颗粒周围的苯浓度增加以及包覆炭可导致电荷的有效分离;另一个原因是锐钛矿相结晶度的提高.因此,要获得对苯具有高光催化活性的炭包覆TiO2需要综合考虑碳含量和锐钛矿晶体结构.

Abstract：

Carbon-coated TiO2 was synthesized by mixing TiO2 powders and polyethylene glycol,followed by heat treatment in nitrogen atmosphere. All samples were characterized by powder X-ray diffraction,UV diffuse reflectance spectroscopy,high-resolution transmission electron microscopy,and nitrogen adsorption. The photocatalytic activity of carbon-coated TiO2 for benzene degradation was investigated with a benzene concentration of ～ 1.2 × 10-5. Results showed that the residual carbon content was influenced greatly by heat treatment temperature (HTT)and the amount of PEG,which decreased and increased with increasing the temperature and the amount of PEG,respectively. The crystallinity of TiO2 was improved when the HTT increased. However,the carbon residue had an inhibition effect on the crystal growth of TiO2. The carbon-coated anatase samples were shown to exhibit higher photocatalytic activities than the pristine TiO2 because of the adsorption enrichment of benzene by carbon around the anatase particles and of the effective charge separation due to the electronic conduction of carbon. Another important factor affecting photocatalytic activity was the crystallinity of the anatase phase. High photocatalytic activity for benzene requires a balance between the carbon content and the anatase crystalline structure.     

纳米WO3/TiO2的制备及光催化甲烷和水的反应性能

采用溶胶-凝胶法制备了WO3/TiO2纳米复合催化剂,通过XRD、IR、UVDRS技术对材料的表面性质与构造、光响应性能进行了表征,并研究了该催化剂作用下光催化甲烷和水生成甲醇的反应性能;考察了煅烧温度、WO3掺杂量对光催化活性的影响,并研究了反应条件对甲醇产量的影响。结果表明:掺入WO3使TiO2光催化活性提高,扩大了光激发波长范围;催化剂煅烧温度为600℃、WO3摩尔分数为3%时,光催化性能最佳;在紫外光照射下,光激发WO3/TiO2表面产生光生空穴,催化甲烷转化为甲醇,甲烷转化率为16.2%,对甲醇的选择性达到76%。     

Microemulsion-mediated hydrothermal synthesis of photocatalytic TiO2 powders

A reverse microemulsion-mediated hydrothermal route has been employed to synthesize photocatalytic titanium dioxide (TiO2) powders. Nano-crystalline monophasic anatase TiO2 powders were successfully prepared when the microemulsion-derived precursors were hydrothermally treated. The advantage of using this microemulsion mediated hydrothermal route is the significant reduction in reaction time and temperatures as compared with the conventional hydrothermal process. The oil/water emulsion ratio significantly affected the particle sizes of the obtained TiO2 powders. The specific surface area of TiO2 powders was increased with the oil/water ratio, thereby leading to enhanced photocatalytic activity of TiO2 powders. As the hydrothermal temperature was elevated, the morphology of the TiO2 particles changed from a rod-like shape into a polyhedral shape. The variation in microstructures decreased the specific surface area of the TiO2 powders and lowered the photocatalytic activity.     

Photocatalytic Property of TiO2 Films Deposited by Pulsed DC Magnetron Sputtering

TiO2 thin films were prepared by DC magnetron sputtering with the oxygen flow rate higher than the threshold. The film deposited for 5 h was of anatase phase with a preferred orientation along the <220> direction, but the films deposited for 2 and 3 h were amorphous. The transmittance and photocatalytic activity of the TiO2 films increased constantly with increasing film thickness. When the annealing temperature was lower than 700℃, only anatase grew in the TiO2 film. TiO2 phase changed from anatase to rutile when the annealing temperature was above 800℃. The photocatalytic activity decreased with increasing annealing temperature.     

热液法低温制备锐钛矿型TiO_2水溶胶

以钛酸四丁酯为原料,采用热液法在低于100℃的条件下制备了锐钛矿型TiO2水溶胶。通过差热分析、X射线衍射和高分辨透射电镜对TiO2粉体进行表征。结果表明:所制备的TiO2粉体均为锐钛矿相,颗粒大小随着热液处理温度的升高而增大,其粒径介于4.8～6.9nm之间。同时,所合成的TiO2具有较高的光催化活性。     

P(MMA-AN)/TiO2复合粒子的制备及光催化性能

采用原位乳液聚合方法制备了基于共价键结合的P(MMA-AN)/TiO2复合粒子,红外光谱和热失重分析结果表明P(MMA-AN)在TiO2表面接枝率为15.9%。以甲基橙溶液为目标污染物,研究了P(MMA-AN)/TiO2复合粒子和TiO2对甲基橙的吸附和光催化降解甲基橙溶液的性能,结果表明:两种粒子对甲基橙的吸附都很少;在相同时间内,P(MMA-AN)/TiO2复合粒子对甲基橙溶液的降解性能优于TiO2,紫外光照180 min后,P(MMA-AN)/TiO2复合粒子对甲基橙溶液的降解率达到了88%,而TiO2仅为74%。     

复合电沉积制备SnO2/TiO2薄膜及其光电催化性能

为了寻求廉价、高效和稳定的光催化剂,用复合电沉积技术在紫铜片上制备了Sn/TiO2薄膜,经300℃热氧化使之形成SnO2/TiO2复合电极.利用SEM,XRD对薄膜进行了表征,以甲基橙为模型化合物,对复合电极的光催化和光电催化性能进行了测定.研究表明:该薄膜由0.3~1μm的颗粒构成,每个颗粒又由纳米晶粒形成;电极具有多孔结构,膜中的SnO2以两种不同的晶体结构存在;在薄膜质量相等的情况下,SnO2/TiO2薄膜的光催化活性是纯TiO2粒子膜的2.87倍;外加一定偏压下,其催化性能大幅度提高.     

金属掺杂对TiO2光催化还原CO2制甲酸甲酯活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备掺杂金属改性的TiO2光催化剂,并研究其光催化还原CO2制甲酸甲酯的反应效果。以钛酸丁酯为主要原料,制备纳米TiO2。通过改变金属掺杂量、焙烧温度、前躯体pH等,确定出适宜的催化剂制备条件。结合SEM、XRD、UV-vis等对催化剂进行了形貌、结构和吸光行为的表征。进而考察了其光催化还原CO2的活性。结果表明:溶胶-凝胶法制备掺杂金属的TiO2,可使金属均匀地分布于TiO2表面,经催化活性评价,获得适宜的掺杂元素和掺杂量,优选的制备条件为溶胶pH=2.5～3、凝胶焙烧温度500℃,在催化剂用量1mg/mL,光照强度2880μw/cm2的反应条件下,可有效地促进TiO2光催化还原CO2制甲酸甲酯。