半水—二水法湿法磷酸工艺中碘质量分数分布率研究

对半水—二水法湿法磷酸工艺中的碘质量分数分布率进行了研究。实验表明,各因素对碘质量分数分布率的影响顺序为:反应时间反应温度三氧化硫质量浓度液固比。适宜的工艺条件为:反应时间0.5h,反应温度100℃,三氧化硫质量浓度25g/mL,液固比4∶1,此时液相浓磷酸中碘的质量分数分布率为58.64%。     

磷精矿脱除湿法稀磷酸中硫酸根的实验研究

二水法湿法磷酸中常含有一定量硫酸根杂质,硫酸根的存在不仅降低了磷酸品质,而且增加了磷酸对硫酸的消耗。采用磷精矿为脱硫剂,研究了脱硫剂用量、反应时间、反应温度对湿法磷酸中硫酸根脱除的影响,并测算了二水硫酸钙在湿法磷酸中的溶度积。结果表明：固液质量比为5%的磷精矿粉可有效地脱除稀磷酸中的硫酸根,反应温度建议不超过70 ℃,反应2 h即可。此外,在稀磷酸中测算硫酸钙的溶度积为2×10^-2~3×10^-2。该研究对湿法磷酸生产过程中在降低硫酸根含量并提高湿法磷酸品质方面具有一定的指导意义。     

硝酸分解磷矿过程中碘的迁移分布规律

硝酸分解磷矿是硝酸磷肥生产过程中重要的操作单元。研究了酸解时间为30~240 min、酸解温度为40~90 ℃、硝酸初始质量分数为40%~65%及酸矿质量比为1.15:1~1.35:1对磷矿中碘在气、液、固三相中迁移分布的影响。结果表明：硝酸分解磷矿过程中,碘以单质的形式迁移至气相中。随着酸解时间、酸解温度、硝酸初始浓度的增加,碘在气相中的分布率增大。然而,随着酸矿质量比的增加,气相中的碘呈现出先增加后减小的趋势。酸解时间和酸解温度对碘在气相中分布率的影响最大。当工艺参数控制在酸解温度为60 ℃、硝酸初始质量分数为55%、酸矿质量比为1.25:1、酸解时间为120 min时,碘在气、液、固三相中分布率分别为65.21%、26.89%、7.91%。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%（以P₂O₅计）、反应温度为80 ℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。     

饲料级湿法磷酸脱除硫酸根技术研究

饲料级湿法磷酸中硫酸根的含量会影响饲料级磷酸钙盐的品质及物理特性。以磷精矿为脱硫剂,研究了不同磷酸浓度下脱硫剂用量、反应温度、反应时间对磷酸脱硫效果的影响,为生产合格的饲料级磷酸提供技术参考。研究结果表明:以稀磷酸(五氧化二磷质量分数为25.13%)和浓磷酸(五氧化二磷质量分数为48.56%)为研究对象,以磷精矿粉为脱硫剂,可以有效脱出湿法磷酸中的硫酸根;控制反应时间为3 h时,对于稀磷酸和浓磷酸,当脱硫剂用量分别为磷酸的5%和8%时,脱硫反应基本完成,脱硫率可达到80%以上;当脱硫时间为3 h时,反应温度对稀磷酸的脱硫效果影响不大,但对于浓磷酸则反应温度宜控制在50℃以上。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

二水物湿法磷酸萃取过程中磷矿伴生碘分布研究

采用碘含量电位分析法进行了湿法磷酸萃取过程中开阳磷矿伴生碘的分布及富集状态研究。研究发现开阳磷矿石中碘平均质量分数为75 mg/kg,二水物湿法磷酸萃取过程中生产的稀磷酸中碘平均质量分数为38 mg/kg,浓磷酸中碘质量分数为1.5~28 mg/kg,氟硅酸中碘质量分数为21~30 mg/kg,萃取尾气中碘质量分数为0.07~17 mg/kg。该研究为开阳磷矿伴生碘回收工艺研究及装置工程化奠定了基础。     

气相中碘分子的吸收工艺研究

采用H_2O_2将湿法磷酸中的碘离子氧化成碘分子,之后采用空气萃取法将碘分子以气相吹出,气相中碘分子经还原剂循环洗涤吸收后便于富集回收。气相中碘分子的吸收最佳工艺条件为:以亚硫酸为还原剂,亚硫酸溶液质量分数为8%,反应温度为35℃,吸收塔内含碘气相停留时间为15 s。最佳工艺条件下,气相中碘分子的吸收率为88.37%。50 t/a碘回收装置中,含碘气相冷凝器换热面积为3 000 m~2,吸收塔规格为ф4 300 mm×15 000 mm,材质为钢衬PO,吸收液喷淋量为175 m~3/h。     

Statistical process monitoring based on dissimilarity of process data

Multivariate statistical process control (MSPC) has been widely used for monitoring chemical processes with highly correlated variables. In this work, a novel statistical process monitoring method is proposed based on the idea that a change of operating condition can be detected by monitoring a distribution of process data, which reflects the corresponding operating conditions. To quantitatively evaluate the difference between two data sets, a dissimilarity index is introduced. The monitoring performance of the proposed method, referred to as DISSIM, and that of the conventional MSPC method are compared with their applications to simulated data collected from a simple 2 × 2 process and the Tennessee Eastman process. The results clearly show that the monitoring performance of DISSIM, especially dynamic DISSIM, is considerably better than that of the conventional MSPC method when a time-window size is appropriately selected.     

加氢法制备邻氯苯胺的工艺研究

介绍了加氢法制备邻氯苯胺小试、中试的过程。试验数据表明,加氢法比铁粉还原法的产品质量好,且在环保方面有优势。     

Effects of process parameters on the micro molding process

The trend towards miniaturization has brought about strong demand for increasingly smaller precision‐molded plastic components. In order to control metering accuracy and homogeneity of the very small quantities of melt in the micro molding process, new micro molding machines that use an injection system comprising a screw extruder and a plunger injection unit have been developed. By use of such injection systems, standard plastic granules can be handled by the screw extruder and melt accuracy can be achieved by the electrically driven injection plunger. The objective of this work is to investigate the effects of the process parameters on the micro molding process and part quality. A series of micro gears were molded using a polyoxymethylene resin in a set of statistically designed experiments. Micro component inspection, characterization, and data analysis work was carried out to study the molded gears. It was found that metering size and holding pressure time are the process parameters that have the most significant effects on part quality, and that the process is also significantly affected by the interaction of these two parameters. There is an optimum metering size range in which the hold pressure can act together with the metering size to properly fill micro mold cavities.     

低温甲醇洗与甲烷深冷回收相结合工艺的研究

本文阐述了低温甲醇洗工艺在鲁奇炉煤气制甲醇工艺流程中气体净化工段的应用以及深冷回收甲烷的新方法.传统的合成甲醇工艺为在原料气体经过净化后进入甲烷转化装置,而本设计流程省去了甲烷转化装置,得到了较纯净的甲烷副产品,可作为国内LPC燃料和天然气的替代和补充.采用低温甲醇洗工艺和深冷分离相结合的工艺流程,有效地脱除了H2S和CO2,回收了合成甲醇工段的惰性气体甲烷.本文用通用流程模拟软件对全流程进行了模拟和优化分析,设计出了更加节能的工艺流程.     

过磷酸钙制备工艺的对比与开发

开发了一种新型过磷酸钙制备工艺——浓酸矿粉法.介绍了混合时间、磷矿细度、硫酸用量、硫酸质量分数等因素对磷转化率与游离酸质量分数的影响,并与稀酸矿粉法进行对比,结果表明：该新型工艺减少甚至消除了反应体系中水分的引入,节约了部分备料费用,经济性好.     

全酶法制备甘油二酯工艺放大研究

通过对酶催化部分水解反应和酶催化酯化反应的有效整合,提出发展了全酶法制备甘油二酯的专利工艺.在前期实验室研究的基础上,进行全酶法制备甘油二酯整套工艺的放大研究.多批次的小试、中试实验结果与实验室研究的结果比较相近,采用游离酶催化油脂部分水解反应及采用填充床酶反应器的酯化反应还具有反应效率较高、工艺操作简单、反应重现性好、生产成本低廉等优点,是制备中、高含量甘油二酯产品的适宜方法;反应后的半成品经过分子蒸馏的分离、提纯及进一步的精制,可以获得符合相关国家标准的甘油二酯产品.     

基于流程拓扑信息的统计过程监测方法

传统数据驱动的过程监测方法主要基于历史数据和统计学知识建立,往往忽视了对过程机理的考虑。基于预测残差的过程监测方法则通过数据驱动的回归模型实现对局部过程机理的近似,在预测残差的基础上建立监测模型实现了对过程偏离更好的识别。但其建立回归模型实现对局部过程机理的近似时主要基于数据,很少考虑具体流程信息。作为流程信息的一种表现形式,流程拓扑结构常被用来提取变量间的进程与因果关系,如果在建立回归模型时结合流程的拓扑结构,则可使得所建立的回归模型中包含一定的流程信息,使其对局部机理的近似更为准确。基于此,本文提出一种基于流程拓扑信息的统计过程监测方法。该方法利用流程的拓扑结构,提取变量间的进程与因果关系,建立回归模型实现对局部过程机理的近似。在此基础上建立基于预测残差的过程监测模型,实现对过程偏离的监测。该方法被应用于某连续重整装置的过程监测中,结果表明其监测效果要优于基于主元分析和基于预测残差的过程监测方法。     

三乙胺法废铅膏脱硫工艺研究

以三乙胺浸出废铅膏中硫酸铅,经过反应得到易于分解的氢氧化铅,实现铅的回收。分析三乙胺与废铅膏中硫酸铅物质的量比、液固质量比、反应温度、反应时间对脱硫率的影响。研究表明：当三乙胺与废铅膏中硫酸铅物质的量比为10、液固质量比为10、反应温度为60 ℃、反应时间为6 h时,脱硫率可达到86.77%。对原铅膏和最佳条件下的脱硫铅膏进行XRD和SEM分析。脱硫铅膏中出现许多氢氧化铅的特征峰,硫酸铅的特征峰大量减少;得到的氢氧化铅的形状为表面光滑的杆状。     

基于流程模拟的化工故障检测技术

提出了一种使用MATLAB仿真工具箱Simulink与动态模拟软件Aspen Dynamics相互调用来实现化工过程监测的方法.该方法具有以下优点:Aspen Dynamics能够快速建立精确的动态模型,具有完善的物性数据库,同时可以方便根据实际的化工过程对模型进行调整;使用Simulink仿真工具箱可以实时采集数据作为模型输入,同时完成对数据的必要处理.为了检测方法的可行性,将其应用于一个虚拟精馏过程来检验监测效果,结果表明, 其可以实现对存在生产计划变更过程的故障监测和无生产计划变更过程中故障的监测.     

酯化工艺塔EG循环量对酯化工艺的影响

改变酯化工艺塔EG循环量，测试工艺塔回流水中的非水分（有机物）含量，酯化热井中EG水含量及切片中端羧基和DEG含量，探讨酯化EG循环量变化对酯化反应的影响，为更高负荷生产扩展空间。