固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

应用强阴离子交换固相萃取柱-气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸

本文建立了一种快速、准确、灵敏、可靠的检测奶粉中三聚氰酸的气相色谱质谱方法。以乙腈＋水（50＋50）为样品提取试剂,经强阴离子交换（MAX）固相萃取小柱净化,硅烷化试剂衍生,用气相色谱质谱仪测定。三聚氰酸在0.02～2.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法的回收率为75%～120%,检出限为0.1mg/kg。该方法选择性好,净化效果好,能满足奶粉中三聚氰酸的检测要求。     

奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定

建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0～10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%～102.5%之间,变异系数在2.7%～4.7%之间。以RSN=3计算,方法最低检出限为0.5mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于奶粉中肌醇含量的分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究

为建立同时测定奶粉中DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和亚油酸含量的气相色谱-质谱联用方法,对样品前处理方法、色谱条件进行优化,最终选定HP-88型脂肪酸专用色谱柱分离目标脂肪酸,使用加速溶剂萃取装置萃取奶粉中的多不饱和脂肪酸,以二十三烷酸作为内标物.试验结果表明,DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸和二十三烷酸的分离效果非常好,6种被测物质的回收率均在90%～110%之间,变异系数均小于2%.     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(MagneticSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液p H值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为：磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液p H值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10～2.00μg/m L的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R²>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/m L)的加标回收率在98.43%～105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%～3.50...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）制备样品,应用气质联用（GC-MS）技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精（25.92%）、2-（1-甲基乙缩醛）-二环[2,2]庚烷（19.82%）、4-甲基-1-（1-甲乙基）-环己烯（15.81%）、2-乙基-1-辛烯-3-炔（9.20%）、β-香叶烯（8.59%）、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯（6.41%）.鉴定的挥发性成分占挥发物总量的98.77%.