酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

婴幼儿配方乳粉中钼质量分数的比较分析北大核心CSCD

通过采集深圳市主要婴幼儿配方乳粉,检测其钼质量分数水平,统计分析不同婴幼儿配方乳粉中钼质量分数水平的差异显著性。结果表明:除国外2段和3段配方乳粉外,其他不同阶段的婴幼儿配方乳粉中钼质量分数水平存在显著性差异,其阶段越高,钼质量分数越高;国内婴幼儿配方乳粉与国外婴幼儿配方乳粉间的钼质量分数水平无显著性差异;婴幼儿配方乳粉与婴幼儿配方谷物粉间的钼质量分数水平存在显著性差异,且谷物粉质量分数大于乳粉质量分数。     

婴幼儿配方乳粉中钼质量分数的比较分析

通过采集深圳市主要婴幼儿配方乳粉,检测其钼质量分数水平,统计分析不同婴幼儿配方乳粉中钼质量分数水平的差异显著性。结果表明:除国外2段和3段配方乳粉外,其他不同阶段的婴幼儿配方乳粉中钼质量分数水平存在显著性差异,其阶段越高,钼质量分数越高;国内婴幼儿配方乳粉与国外婴幼儿配方乳粉间的钼质量分数水平无显著性差异;婴幼儿配方乳粉与婴幼儿配方谷物粉间的钼质量分数水平存在显著性差异,且谷物粉质量分数大于乳粉质量分数。     

离子色谱-质谱联用技术测定婴幼儿配方乳粉及乳制品中的4种糖的含量

建立同时测定婴幼儿配方乳粉及乳制品中的半乳糖、乳糖、葡萄糖和蔗糖的离子色谱-质谱联用方法。样品经过水浴超声萃取,用Dionex CarbonPac PA1(250 mm×2 mm)色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液梯度淋洗,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。结果表明,半乳糖、葡萄糖和蔗糖在0.25～5.00 μg/mL范围内,乳糖在2.50～50.00 μg/mL范围内线性良好,检出限为1.76～26.4 μg/L;不同样品添加不同水平浓度的加标实验,回收率为95.8%～103.4%。应用该方法分析婴幼儿配方乳粉、纯牛乳和发酵乳等10组样品,结果稳定、重现性好,分析婴幼儿配方乳粉标准参照样品,结果准确度高。该方法可用于婴幼儿配方乳粉及乳制品中半乳糖、乳糖、葡萄糖和蔗糖含量的测定。     

不同乳基婴幼儿配方乳粉的理化性质和表面组成

为探究不同乳基对婴幼儿配方乳粉稳定性的影响,本研究对以牛乳和羊乳为基料制备的婴幼儿配方乳粉的水分质量分数和水分活度(water activity,a_w)、玻璃化转变温度(glass transition temperature,T_g)、乳糖结晶度、溶解度、色度、蛋白组成、总脂肪酸和表面游离脂肪酸组成等理化性质进行分析,用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)仪对乳粉表面成分进行测定,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)观察乳粉表面形貌。结果表明：羊乳婴幼儿配方乳粉具有较好的理化性质,与牛乳婴儿配方乳粉相比具有较低的水分质量分数、a_w、色度和T_g,而结晶度和溶解度接近,通过气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸含量进行测定发现,牛乳和羊乳婴幼儿配方乳粉均表现出总脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,表面游离脂肪酸中饱和脂肪酸含量较高的...     

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1～250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。     

UPLC-MS/MS快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1～1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%～98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中碘的质量

婴幼儿配方奶粉中碘的测定方法存在重现性差,样品处理繁琐等问题。本文建立了毛细管柱气相色谱仪快速测定婴幼儿配方乳粉中碘的方法。结果表明,在1.0~10.0μg范围内,碘的峰面积与其质量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9995,方法的最低检出限(S=3N)为1.5μg/100g,3个添加水平(1,4和8μg)的平均回收率为87.2%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.2%。该方法操作简便、快速、准确,减少了复杂的前处理环节,能够满足婴幼儿配方奶粉中碘质量的测定。     

婴幼儿配方乳粉中微量硒测定方法的比较

采用原子荧光光谱分析法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定了婴幼儿配方乳粉中硒的质量分数。通过多方面因素对比:前处理的方式、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法虽然受奶粉复杂基质干扰,但通过基体匹配,回收率在98.76%~106.61%之间,相对标准偏差R.SD为0.02%~0.92%,方法检出限为0.010 mg/kg,适用于婴幼儿配方乳粉中微量硒的实验室常规检测。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中 烟酸和烟酰胺含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸和烟酰胺的提取分析方法。方法婴幼儿配方米粉和乳粉以10%甲醇+0.1%磷酸水溶液为提取液,超声提取,离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜(0.2μm)过滤,以十二烷基硫酸钠(SDS)缓冲液-乙腈(74:26,V:V)为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果该方法经过验证在0.20~30 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,烟酸、烟酰胺相关系数大于0.999,回收率在99.07%~110.33%之间,RSD小于5%。结论与现行标准方法相比,本方法前处理方法简单、基质干扰小,测定结果准确度高、重现性好,尤其对米粉中烟酸及烟酰胺的提取效率更高,可用于婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸及烟酰胺含量测定的快速、批量分析。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

婴幼儿配方乳粉中脂肪酸的种类和质量分数分析

抽样购买市售10种不同品牌的国产和进口婴幼儿配方乳粉,采用气相色谱法测定其中脂肪酸组成,了解和分析目前国产乳粉与进口乳粉脂肪酸的差异。研究结果显示:本研究所采集样品均符合国家相关标准。在脂肪酸组成种类上,国产婴幼儿配方乳粉中的脂肪酸种类要多于进口婴幼儿配方乳粉。在脂肪酸质量分数上,进口婴幼儿乳粉所检出的各种脂肪酸质量分数大部分高于国产婴幼儿乳粉中脂肪酸的质量分数。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

婴幼儿配方食品和乳粉中核苷酸的测定方法

采用碱性磷酸酶先将样品中的核苷酸酶解为核苷,然后用高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中核苷酸总量。试样经水提取,通过调pH值沉淀蛋白质,样液中的核苷酸经碱性磷酸酶水解生成核苷,再通过快速加热的方式终止酶解反应,同时进一步去除杂质,用磷酸二氢钾及甲醇作流动相,用普通C18色谱柱,采用梯度洗脱的模式对5种核苷进行有效分离。本方法回收率在92.4%～103.7%之间,相对标准差2.0%～8.0%。核苷酸各组分定量限:CMP为0.6 mg/100g,UMP为0.7 mg/100g,IMP+AMP为0.5 mg/100 g,GMP为0.4 mg/100 g(均为质量分数)。该方法简便、快速、准确,完全能满足婴幼儿配方食品中核苷酸总量测定的要求。为核苷酸检测开辟了全新的途径。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

凝胶过滤色谱法测定婴儿配方乳粉中α-乳白蛋白

建立了一种用凝胶过滤色谱测定婴儿配方乳粉中α-乳白蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为TSK-2000SWXL(7.8 mm×300 mm),流动相为6 mol/L盐酸胍溶液,检测波长280 nm。结果表明:α-乳白蛋白的检出限为2.8μg/m L,回收率在93%~106%之间,相对标准偏差RSD为3.2%。用此方法检测婴儿配方乳粉中α-乳白蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量测定的研究

目的:研究利用高效液相色谱(HPLC)法测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量。方法:乳粉样品经水溶解,用含0.1%BHT的丙酮提取所含叶黄素,饱和氯化钠分离丙酮,上清液采用C18色谱柱分离,在445 nm波长下检测。结果:叶黄素在(0.02~0.8)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,以3倍信噪比(S/N3)计方法的检出限为0.016 mg/L。在100、200、300μg/100 g的添加水平下,叶黄素的平均回收率为98.2%~103.9%,RSD为1.25%~2.53%。应用该方法检测了7种市售婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量,结果表明方法简便、准确。结论:此方法适合婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的日常检测。     

进一步加强进口婴幼儿配方乳粉管理

<正>从国家质检总局了解到,为贯彻落实国务院关于进一步加强婴幼儿乳粉质量安全工作的部署,质检总局发出关于加强进口婴幼儿配方乳粉管理的公告。公告明确了婴幼儿配方乳粉是指婴儿配方乳粉、较大婴儿和幼儿配方乳粉。公告要求,对华出口婴幼儿配方乳粉