气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。     

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。      

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析.该A-法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91 μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求.     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究

为建立同时测定奶粉中DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和亚油酸含量的气相色谱-质谱联用方法,对样品前处理方法、色谱条件进行优化,最终选定HP-88型脂肪酸专用色谱柱分离目标脂肪酸,使用加速溶剂萃取装置萃取奶粉中的多不饱和脂肪酸,以二十三烷酸作为内标物.试验结果表明,DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸和二十三烷酸的分离效果非常好,6种被测物质的回收率均在90%～110%之间,变异系数均小于2%.     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法及迁移规律的研究

该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明:该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10~0.90 mg/kg之间,平均回收率在84.3%~109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%~9.21%。另外,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯类污染物的特定迁移量越大。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎根果实叶土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS分析方法

采用微波萃取和GC/MS法对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物含量进行测定,确定最佳条件为：起始温度120℃,以5℃/min的速率升温30 min,在此温度下恒温15 min进行微波消解,以V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1为萃取剂.该法的最低检出限为0.1-10 mg/kg,回收率为91.36%-101.52%,相对标准偏差为0.5%-1.4%.     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱（GC/MS）法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式（SIM）对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2⁷01μg/kg,加标回收率为80%¹09%,相对标准偏差为1.0%⁵.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。      

婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。