低温固相反应合成纳米级TiB2-TiC复合粉体

在Ti-B体系中引入PTFE作为反应促进剂, 实现了TiB₂-TiC粉体的低温固相合成。分别采用热分析仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜, 测定了体系的反应温度, 表征了生成物的物相和微观形貌, 并对其反应过程和反应机理进行了分析。合成实验在氩气炉中进行, 结果表明: 当添加10wt% PTFE时, 能够在550℃通过固相反应制备出平均粒径小于400 nm的TiB₂-TiC复合陶瓷粉体。DTA测试表明固相反应合成过程主要包括两步: 首先, 在低温下PTFE和Ti发生反应并释放出大量的热, 然后, 诱发Ti和B的固相反应生成TiB₂。     

Ti-C-xFe体系自蔓延高温合成及机理

采用自蔓延高温合成新技术合成ＴｉＣ／Ｆｅ复合材料,研究了原料组份、粒度对合成过程及产物特征的影响。探讨了燃烧反应及结构形成机理。结果表明,随Ｆｅ含量的增大,燃烧合成温度降低,合成ＴｉＣ粒度变细,燃烧波速度在Ｆｅ含量为１０％（质量分数）时出现极大值。与碳黑作碳源对比,细粒石墨在反应合成过程中表现出更大的活性。用铜楔块燃烧波淬息法研究了合成过程。整个合成过程经历了金属的熔融、碳向熔融体中的溶解扩散、大团聚的形成、小的ＴｉＣｘ颗粒生长及ＴｉＣ长大等阶段。     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,经400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径为28nm。     

固相合成锰酸锂的反应动力学研究

采用动态多重扫描速率法,测试了Li2CO3和MnO2混合物在四个不同升温速率下的DSC曲线,结合TG分析,认为合成LiMn2O4的固相反应分四个阶段进行.用微分法中的Kissinger法与积分法中的Ozawa法分别计算合成过程中各个反应阶段的活化能,其平均值分别为:620.5,341.1,426.1,450.6kJ·mol-1,结果表明:反应开始时,部分Li2CO3的催化分解反应最难发生.     

自蔓延高温合成法制备TiB2/TiC复合陶瓷

以Ti、B4C和C粉末为原料，采用自蔓延高温合成与同时致密化工艺（SHS/PHIP）制备合成了不同原料配比的TiC-TiB2复合陶瓷，确定了反应原料的最佳配比为：Ti:B4C=3:1（摩尔比），X射线及SEM分析表明，制备的产物纯净，无中间相的出现，而且由于TiC/2TiB2复合陶瓷组织中长条形状TiB2相的存在，使得该材料的力学性能得到了提高。     

多肽固相合成氨基酸树脂替代度的研究

介绍多肽固相合成中Fmoc合成法的现状及进展,多肽类药物的作用以及发展前景,着重描述了Fmoc固相多肽合成过程中树脂替代度的测定以及测定意义。比较以不同的投料比,不同的树脂以及不同的反应时间对替代度的影响。     

硫酸亚铁掺杂聚苯胺的固相合成及其电磁性能研究

采用七水硫酸亚铁与本征态聚苯胺的固相掺杂反应,获得了同时具有导电性和导磁性能的新型结构复合材料。考察了不同的掺杂反应条件对固相合成产物导电率和磁化率的影响,获得了适宜的固相合成条件。通过红外光谱（FT—IR）、现场紫外光谱（in—situ UV—vis）、元素分析、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对合成产物进行了表征,测定了产物的室温电导率、质量磁化率及吸波电磁参数。实验结果表明,通过改变固相掺杂反应条件可以调控产物的电导率和磁化率,所得掺杂产物在2～18GHz微波范围内具有一定的介电损耗和磁损耗。     

MgO晶须的原位固相合成及其生长机理研究

以AZ91D合金粉末和H3BO3为原料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析(EDS)研究了原料配比和烧结温度对原位固相合成MgO晶须的形貌及其物相变化的影响。结果表明,当Mg/B物质的量比为15∶4时,在惰性气氛条件下采用烧结温度800℃和保温时间2h的工艺可以制备出长度和直径分别为1~3μm和0.1~0.3μm的MgO晶须;探讨了MgO晶须的生长机理,认为MgO晶须的生长符合溶液(Solution)-液(Liquid)-固(Solid)(SLS)机制。     

微波固相合成纳米钛酸锂粉体及其性能研究

以锐钛矿型TiO2为钛源、Li2CO3为锂源,SiC微球为微波良导体,采用微波微区域固相法制备了形貌均一且具有良好分散性的Li4Ti5O12粉体.利用XRD、SEM、TG、蓝电测试系统等仪器对样品的结构及电学性能进行表征.结果表明,SiC微球能形成多点均匀热源,可有效降低粉体的煅烧温度,并提高粉体的分散和均匀性,在70...     

Ti-Al-C系热爆反应制备TiC/Al复合材料的研究

以Ｔｉ，Ａｌ，Ｃ粉末为原料，用热爆反应法制备了原位ＴｉＣ颗粒增强的ＴｉＣ／Ａｌ的Ａｌ基复合材料。研究了Ｔｉ－Ａｌ－Ｃ系热爆合成过程，探讨了热爆合成ＴｉＣ粒子的形成机制。研究表明：生成的ＴｉＣ粒子呈球形，尺寸均匀，且随体系中含Ａｌ量的增加，热爆反应合成ＴｉＣ的温度降低，ＴｉＣ颗粒尺寸减小。     

碳热还原合成TiC粉末及相演变

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过碳热还原法合成了粒度较小的微细TiC粉末.产物粉末的XRD研究表明,纳米TiO2碳热还原合成TiC的相演变顺序为:TiO2(Anatase)→TiO2(Rutile)→TinO2n-1(n≥3)→Ti2O3→Ti(C,0)→TiC.此外.根据反应率可将纳米TiO2碳热还原分为3个连续阶段:第一阶段为TiO2的碳热还原,产物为一系列中间钛氧化物TinO2n-1(n≥3),反应速率最慢;第二阶段主要为Ti2O3的碳化反应,产物为Ti(C,O),反应速率最快;第三阶段为Ti(C,O)与C的置换反应,产物为TiC,反应速率较快.     

Al—Ti—C系中反应生成TiC机理研究

采用激冷实验，ＳＥＭ和ＸＲＤ对反应合成制备了Ａｌ／ＴｉＣ复合材料中ＴｉＣ反应生成机理进行了研究，结果表明，反应机理是一种溶解－析出过程，其间钛溶解于熔化了铝液中扩散到碳颗粒周围形成富钛层，富钛层的钛与碳发生反应生成ＴｉＣ并从铝液中析出，同时也表明，反应生成ＴｉＣ的过程可以分为三个阶段，预制块中的铝粉的溶化，Ａｌ３Ｔｉ相的形成和分解，ＴｉＣ相的形成和分解，ＴｉＣ颗粒的形成，最后，建立了反应生成ＴｉＣ     

燃烧合成法制备NdB6超细粉体及反应机理

以B₂O₃、Nd₂O₃和Mg为原料, 采用燃烧合成法制备出NdB₆超细粉体。考察了反应气氛、制样压力和物料配比对反应产物微观形貌和物相的影响。采用XRD、SEM对产物进行了表征, 结果表明: 燃烧产物由NdB₆、MgO以及少量Mg₃B₂O₆和Nd₂B₂O₆组成, 稀硫酸处理去除可溶性成分后, 产物为单一的NdB₆相, 纯度为99.1%。随着制样压力的增大, NdB₆颗粒尺寸逐渐变小。制样压力为20 MPa时, 制备的NdB₆粉末平均粒度小于500 nm。Mg-B₂O₃-Nd₂O₃三相反应历程: 首先Mg还原Nd₂O₃生成单质Nd和MgO, 然后引发Mg还原B₂O₃生成单质B和MgO, 同时生成的Nd和B反应得到NdB₆, 反应的表观活化能为691.59 kJ/mol, 反应级数为3.2。     

纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

采用一种新型螺杆研磨机,以氧化物为原料,仅需3h的研磨,即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体.并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响.通过对比分析发现,提高研磨功率,可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6,然后与PbO反应获得铌镁酸铅.     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8（摩尔比）体系的燃烧合成实验结果表明，当在体系中未加入TiC时，得到的主要是TiC，但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2，且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加，随燃烧反应体系温度的降低而增加；加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质。     

纳米TiC粉末在水中的分散性

通过沉降观察和粘度测定,探讨了pH值和分散剂聚乙烯亚氨（PEI）对纳米TiC粉末分散性的影响,借助FTIR和Zeta电位测定颗粒的表面成分和带电性质,结果表明,pH值和PEI浓度对粉末的分散性有极大影响,制得分散稳定的料浆的pH值和PEI添加量的最佳值分别为pH=11．40和0．0645wt％。