GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。     

甘草中甘草酸的含量测定方法研究

以高效液相色谱法检测甘草中甘草酸的含量。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(38∶62),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:甘草酸在50～350μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性相关性(r2=0.99993);平均回收率为100.41%,RSD为0.57%(n=9),准确度良好。该方法简便、准确、可靠,适用于测定甘草及其制剂产品中的甘草酸含量。     

HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A含量的研究

本文探讨了高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A含量的方法。以Shim-Pack CLC-ODS C18柱为固定相,甲醇-水-磷酸(35∶15∶0.06)为流动相,检测波长为403 nm;流速为0.8 mL/min。结果表明,羟基红花黄色素A在2.0～100μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均加样回收率为99.43%,RSD=1.23%。本方法简便准确,重复性好,可用于红花药材及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中两主组分的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素和己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:选取十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱;以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(62︰38,v/v)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为239 nm;柱温为28.0℃;进样量为20μL。结果:氯霉素在0.2028~1.6224 mg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9998);己烯雌酚在0.205~1.632μg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9992);氯霉素的平均回收率为101.57%(RSD=0.30%,n=9);己烯雌酚的平均回收率为97.88%(RSD=0.82%,n=9)。结论:本方法简单准确,稳定性和重复性好,可同时用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素与己烯雌酚两组分含量的测定。     

甘草甜素

甘草甜素(Glycyrrhizine)又称甘草酸,分子式C_(42)H_(62)O_(16),分子量822.9,结构式如下: 该产品是白色或淡黄色的粉末,具有特殊的甜味,其甜度约为砂糖的250倍。 甘草甜素是甘草的主要成分。甘草属豆     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

超高效液相色谱法测定德谷胰岛素含量

目的：建立测定德谷胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L硫酸钠溶液（pH值5.7）-乙腈（体积比90∶10）,流动相B为50%乙腈,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。结果：德谷胰岛素浓度在0.1～1.2 mg/mL时与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1%,平均回收率为100.10%,回收率RSD为0.63%(n=9)。结论：该方法专属性强,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于德谷胰岛素的含量测定。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中甘草苷和甘草酸的含量

建立了含甘草成分化妆品中甘草苷和甘草酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.05%(体积分数)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长237 nm,流速1.0 mL/min。甘草苷和甘草酸进样量分别在0.0597~1.194μg和0.0547~1.095μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均为1.000,乳液样品的平均回收率分别为101.3%和101.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%和0.26%(n=6)。方法准确可靠、重复性好,可用于含甘草化妆品中甘草苷和甘草酸含量的检测。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

建立了用HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法。色谱柱为C18(4.6×250mm),流动相为:甲醇—0.2%醋酸铵溶液-冰醋酸=67:33:1,流速:1.2ml/min,柱温:28℃,检测波长λ=250nm,以峰面积外标法定量。甘草酸对照品线性范围0.4033-4.033ug,回归方程为Y=3.7+5.01×102X,r=0.9999。平均加样回收率为99.7%,RSD=0.15%。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

HPLC法测定银黄甘颗粒中甘草有效成分甘草酸的含量

运用HPLC法测银黄甘颗粒中甘草有效成分甘草酸的含量，以期为银黄甘颗粒的质量控制提供可靠的依据。结果本方法用于甘草酸的含量测定具有专属性；甘草酸在49.97～499.73μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²为0.999 9;甘草酸峰面积精密度RSD为0.3%;甘草酸的测定重复性RSD为0.7%;甘草酸的回收率为99.17%～101.46%;耐用性较好。表明该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好，为其质量控制提供了依据。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量

目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6～393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。