热处理对掺锑二氧化锡纳米导电粉粒度和性能的影响

SnO₂超细粉用作透明导电膜和导电涂料具有广阔的应用前景．以ＳｎＣｌ_４·５Ｈ_２Ｏ和ＳｂＣｌ_３为原料,在掺杂浓度Ｓｂ_２Ｏ_３∶SnO₂＝９∶１００(重量比)的条件下,采用共沉淀法制得了纳米级的SnO₂超细粉．运用差示扫描量热法－失重分析(ＤＳＣ－ＴＧ)、Ｘ射线衍射(ＸＲＤ)、透射电镜(ＴＥＭ)和紫外可见光光谱分析(ＵＶ)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了热处理工艺(温度、时间)对粉末颗粒度和电阻的影响规律,探讨了掺锑SnO₂导电粉的显色特性．     

SnO2-Sb2O3基压敏陶瓷致密化及脉冲电流耐受特性

实验研究了TiO₂、Co₃O₄、Cr₂O₃、Ni₂O₃和MnO掺杂对SnO₂-Sb₂O₃基压敏陶瓷材料微观结构和电性能的影响. 研究结果表明, TiO₂和Co₃O₄促进SnO₂陶瓷烧结致密化, 根据XRD图谱分析结果, Co₃O₄与SnO₂反应形成了Co₂SnO₄晶相, TiO₂则固溶于SnO₂晶相;Sb元素的引入能够促进SnO₂晶粒的半导化;复合添加Cr₂O₃、Ni₂O₃和MnO可以有效提高材料的电压非线性特性和脉冲电流冲击耐受能力. 获得电性能接近实用化的SnO₂压敏陶瓷样品, 其压敏电压V_1mA约为350V/mm, 非线性系数α达到50, 漏电流小于5μA, 并且在8/20μs脉冲电流冲击试验中,直径14mm的样品能够经受2kA的脉冲峰值电流.     

Te掺杂方钴矿CoSb3的溶剂热合成及电学性能

以CoCl₂, SbCl₃和Te粉为原料, NaBH₄为还原剂, 用溶剂热方法合成了Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x(x=0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4)纳米粉末. 研究发现, Te含量较高的样品(x≥0.2)有明显的CoTe₂等杂相存在. CoSb_3-xTe_x合成粉末的粒径大小在40nm左右, 热压后晶粒发生长大, 平均晶粒尺寸约为300nm. 电学性能测试表明Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x的导电类型为n型, Seebeck系数的绝对值随着Te含量的增加而变小, 电导率随着Te含量的增加而增大. 在测试温度范围内, CoSb_2.8Te_0.2 具有最高的功率因子, 在773K温度下达到2.3×10³W·m^-1·K^-2.     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO₂(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO₂(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO₂与Y₂O₃的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10^-3cm-1·Ω^-1.     

不同掺杂对Ba3Y(BO3)3晶体的生长和相变的影响

结合X射线粉末衍射和差示扫描量热法,系统研究了不同格位上的掺杂对Ba₃Y(BO₃)₃晶体的生长和相变的影响. 研究发现,相同掺杂浓度10at%时,掺Nd³⁺的α-Ba₃Y(BO₃)₃晶体的相变温度（1099.6℃）比掺Yb³⁺的晶体的相变温度（1145.3℃）低;且随着掺Nd³⁺浓度的降低,晶体的相变温度升高,晶体在降温过程中更容易发生相变. 在晶体中掺入Sr²⁺离子,可以有效提高Yb³⁺∶α-Ba₃Y(BO₃)₃晶体的稳定性. 随着Sr²⁺掺入浓度的增加,晶体的熔点升高,相变温度降低. 当Sr²⁺掺杂浓度为16at%时,晶体的相变峰消失;当Sr²⁺掺杂浓度分别为5at%、10at%时,晶体仍然发生相变.     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm₂O₃(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO₃陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm₂O₃掺杂浓度的增加,BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm₂O₃掺杂对BaTiO₃陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的电阻率比纯BaTiO₃陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.     

锑掺杂量对ATO纳米颗粒结构及其导电性能的影响

以SnCl4.5H2O和SbCl3为主要原料,采用sol-gel法制备了锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体。分别利用FESEM、XRD、FT-IR、XPS及四探针电阻仪对粉体形貌、晶体结构、元素组成和粉末电阻进行表征,考察Sb掺杂量对ATO粒子晶体结构、晶粒尺寸和导电性能的影响。结果表明所制备的ATO为（110）面择优取向的四方相锡石结构的纳米颗粒,当Sb掺杂量为15%（摩尔分数）时,ATO具有最小的粉末电阻率（12.85Ω.cm）。当Sb掺杂量≤28%时可得到完全掺杂的ATO,ATO的导电性与其中的Sb5＋离子浓度有关,而且Sb含量在28%以下可能存在一个阈值,有利于固溶在SnO2晶格中的Sb形成Sb5＋,使载流子浓度达到最大,因而表现出最佳的导电性能。     

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

以SnCl₄·5H₂O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO₂纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO₂微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50-80nm的SnO₂纳米球,放大的17EM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2-6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.     

Ti掺杂BiFeO3陶瓷的结构和铁电性能研究

用固相反应法制备了BiFe_1-xTi_xO₃(BFTxO)陶瓷样品,研究了不同Ti掺杂量对BFO陶瓷结构、形貌、铁电性能和铁电-顺电相变温度(T_c)的影响. XRD结果表明,当Ti含量x从0增大到0.2,相的结构由菱方钙钛矿逐渐变为斜方结构. Raman光谱的测试和模拟也证实了掺Ti后晶体结构有向三斜晶系转变的趋势. I-V曲线说明Ti掺杂显著降低了BFO陶瓷的漏电流,当Ti掺杂量为0.05时,漏电流最小,在100V电压下,漏电流密度为7.3×10^－6A/cm². Ti掺杂还增强了BFO陶瓷的铁电性,Ti掺杂量为0.05时的剩余极化强度甚至是纯BFO的两倍. 另外,DTA测试显示,Ti掺杂能影响BFO的铁电顺电相变温度. 随着Ti掺杂量的增加,铁电顺电相变温度逐渐降低.     

硅基板上Fe掺杂TiO2氧敏薄膜的制备、结构与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC₄H₉)₄为前驱体,用提拉法在硅基板上制备了掺Fe的TiO₂氧敏薄膜,对薄膜物相结构进行了X射线衍射(XRD)测定,利用扫描电镜(SEM)对薄膜微结构进行了观察.结果表明:在硅基板上生长的TiO₂薄膜中锐钛矿相为均匀小晶粒分布结构,金红石相以大尺度团聚结构形貌出现.Fe离子的掺杂对硅基板上制备的TiO₂薄膜中金红石相的形成有很大的影响.Fe的掺入降低了金红石相的形成温度约100℃,Fe掺量在6mol% 时,形成金红石相的量达到最大,即析晶能力最强.薄膜中形成晶相的晶格常数在<6mol%的低Fe范围内,随较小的Fe离子取代较大的Ti离子,锐钛矿相和金红石相的晶格常数都随之减小;在>6mol%的高Fe掺量范围内,随Fe掺量的增加,体系缺陷过量增加,晶格结构畸变严重,伴随着畸变能的释放,金红石相的晶格常数c轴逐渐增长,n轴略有下降(或基本不变). TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能受金红石相含量和氧空位浓度控制.当Fe离子掺杂浓度为6mol% 时,金红石相及相应氧空位达到最大值,TiO₂氧敏薄膜的氧敏性能也达到最大值,比刚形成金红石相的薄膜的氧敏性能增加近19倍.     

氧化锡超微粒的纳米结构、化学稳定性与反常相变

采用低氧压下惰性气体沉积法制备粒经6nm以下的氧化锡微粒．由XRD、TEM及穆斯堡尔谱分析测定它的超精细参数、化学稳定性及加热过程发生的相变．结果表明,超微粒的纳米结构由体相和表面相组成;在室温下自发氧化形成稳定的二氧化锡．经300～600℃热处理后,产生正交与四方SnO₂相．分析认为,正交SuO₂相可能是在缺氧条件下,无序SnO₂相向高温稳定四方相转变的中间产物．     

微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究

以Bi(NO₃)₃、NH₄VO₃为原料,采用微乳液法合成了新型可见光活性的钒酸铋（BiVO₄）光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、BET等技术手段对其进行了表征. 以可见光(λ>400nm)为光源,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了BiVO₄ 的可见光催化性能. 结果表明：采用微乳液法通过调节合成温度,可得到不同晶相的BiVO₄光催化剂. 四方相BiVO₄在低温下首先生成,随温度升高四方相开始向单斜相转变. 可见光催化实验结果表明,四方相和单斜相共混的BiVO₄的光催化效率最高,3h内使甲基橙的脱色率达到99.9%.     

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/SnO₂复合薄膜,通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析,研究了SnO₂与TiO₂配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响.结果表明:复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO₂,当SnO₂与TiO₂的摩尔比为1％～5％时,所制备的薄膜具有超亲水特性;热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好,膜厚度的增加有利于亲水性的改善.     

Li改性铌钽酸钾钠无铅压电陶瓷的研究

利用固相反应法制备了(Na _0.52 K _0.48-x Li _x)(Nb _0.86 Ta _0.10 Sb _0.04)O ₃系无铅压电陶瓷, 研究了不同Li含量(x分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08)样品的显微结构、物相组成及电性能. 结果表明, Li含量的改变对其物相组成、压电性能、铁电性能、介电性能都有显著影响. 当Li含量x从0增大到0.04时, 其压电性能相应提高, 当Li含量x超过0.04时, 压电性能明显下降; 在x=0.04时综合性能最好, 其压电常数d₃₃高达260pC/N, 介电损耗tanδ为0.027, 平面机电耦合系数k_p值达到50%, 剩余极化强度P_r为22μC·cm^-2, 矫顽电场E_c为0.95kV·mm^-1, 居里温度为316℃. 另外, 随着Li含量增加, 该系统的矫顽电场明显增强, 居里温度有所提高.     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5）,聚氧乙烯九醚（NP9）,乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800～820℃焙烧2.5h,成功地制备了直径为30～90nm,长5～10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.     

采用超细粉体和放电等离子烧结技术制备透明β-磷酸三钙生物陶瓷的研究

应用化学沉淀法制备了粒径约100nm的β-磷酸三钙(β-TCP)超细粉体, 并采用放电等离子烧结技术烧结β-TCP, 在875℃的烧结温度、150℃/min的升温速率和40MPa的烧结压力下, 保温2min, 制备得到透明的β-TCP生物陶瓷. XRD、FESEM、密度和透光性能分析结果表明, 制备得到的β-TCP生物陶瓷纯度高、结构致密、晶粒平均尺寸约250nm、具有良好的透光性能. 细胞相容性研究的结果表明, 透明β-TCP生物陶瓷对骨髓间质干细胞的增殖作用明显高于常规的通用聚乙烯培养板.     

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO₃）₂、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO₃）₂和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca₂P₂O₇,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

用内凝胶法制备球形Y2O3-ZrO2等离子喷涂粉料

以无机物为前驱物,用内凝胶法制备了适合于等离子喷涂的、粒径在10～50μm范围内的、用氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）球形粉末,实验结果表明,通过改变乳化条件可以控制这种粉末的形貌、粒径和粒度分布．利用SEM和光学显微镜观察发现,用该方法得到的粉末主要是球形的,并且符合粒径分布的要求（5～50μm）．致密的球形粉末显示出良好的流动性．差热分析表明,用47mol％氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）粉末在468℃有一放热峰,是YSZ粉末的相转变温度．XRD分析表明,上述粉末在800℃条件下煅烧可以得到100％非平衡四方相（t’）的YSZ粉末,没有单斜相存在．