直接沉淀法制备五氧化二铌超细粉体

以草酸铌和氨水为原料,采用直接沉淀法制备了具有较高分散性的五氧化二铌粉体。研究了反应终点p H、草酸铌溶液浓度、反应温度和焙烧温度对产物的影响。结果表明,通过直接沉淀法可以实现超细五氧化二铌粉体的可控制备,所得五氧化二铌粉体的平均粒径为63~386 nm,并具有较好的分散性。焙烧温度为600~800℃时,所得产物为正交晶型;焙烧温度上升到1 000℃以后,所得产物转化为单斜晶型。     

一种纳米氧化锌的制备方法

涉及一种以氧化物为基础成分为特征的化合物及其采用水热合成法制备钡锌铌氧化物粉体的方法。钡锌铌氧化物粉体的含量为：m(化学纯的氢氧化钡溶液)：m(醋酸锌)：m(粉末状的五氧化二铌)=3．0：(1．0～1．1)：1．0。先将原料置于高压反应釜中，边搅拌边升温，进行水热反应，把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉体。精选了钡锌铌氧化物的化工原料和采用水热合成制备方法的工艺步骤，各种组分反应充分均匀。     

陶瓷膜在氢氧化铌粉体脱氟洗涤工艺的应用

针对氢氧化铌粉体脱氟洗涤过程耗水量大、含氨废水产量高的问题，本文开发了基于陶瓷膜的氢氧化铌粉体洗涤技术与工艺。考察了膜孔径、洗涤方式、洗涤液用量等参数对氢氧化铌浆料脱氟(F-)效果的影响；在最终五氧化二铌(Nb2O5)产品纯度以及经济性方面对比了陶瓷膜法与传统压滤法洗涤氢氧化铌粉体工艺的不同。结果表明，恒体积渗滤洗涤方式对于去除氢氧化铌浆料中F-效果最好。采用200nm膜孔径的α-Al₂O₃陶瓷膜，当料液比为1∶60kg/L时，常规氢氧化铌浆料中F-含量达标，50nm孔径的α-Al₂O₃陶瓷膜可以对超细氢氧化铌粉体实现高效洗涤，两种膜在氢氧化铌粉体洗涤应用中均展现出较好的稳定性。陶瓷膜洗涤法对氢氧化铌及其最终产品Nb₂O₅的除杂效果显著，且在降低成本方面均明显优于压滤洗涤法。因此，基于陶瓷膜的洗涤工艺具有较高的技术与经济可行性，将有力促进我国钽铌湿法冶金绿色化发展。     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

不同沉淀剂制备的纳米氧化钛粉体晶相控制

在水解沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相组成(金红石与锐钛矿比例)不同的粉体。使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备出了晶相组成不同的粉体。采用XRD与TG—DTA法检测并探讨了粉体晶相转变的相变温度。实验结果表明：沉淀剂不同晶相转变的温度不同，由非晶态向结晶态转变的相变温度介于225～238℃之间，由锐钛矿向金红石转变的温度介于486～580℃之间，完全转变的温度介于360～817℃之间。分析研究认为，纳米Ti02粉体的晶相组成不仅与沉淀剂种类、混合沉淀剂中各沉淀剂的比例，以及粉体的煅烧温度有关，而且与粉体表面界面相的稳定性有关。     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

溶胶-凝胶法低温合成Li_(2.06)Nb_(0.18)Ti_(0.76)O_3粉体

以五氧化二铌(Nb2O5)、一水氢氧化锂(LiOH·H2O)和钛酸四丁酯(Ti(C4H9O)4)为原料、柠檬酸为络合剂,通过调节pH值和温度,用溶胶-凝胶法(sol-gel)成功获得透明溶胶。经700℃煅烧,用化学法合成单相钛酸锂(Li2TiO3)固溶体相(Li2.06Nb0.18Ti0.76O3)粉体,其合成温度比普通固相法的低150℃左右。用红外光谱、X射线衍射及扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等表征柠檬酸盐前驱体及煅烧后粉体的性能,详细研究煅烧过程中晶相的转变过程,提出合理的转变机制。结果表明:在煅烧过程中,除Li2TiO3固溶体相外,还出现锐钛矿相TiO2和M相等中间相。随着温度进一步上升,这些中间相消失,最终在700℃得到纯Li2TiO3固溶体相。通过SEM可观察到结晶良好的棒状和块状Li2TiO3固溶体相粉体颗粒。分别研究采用sol-gel和固相法制备样品的烧结性能、显微结及介电性能,结果表明:采用sol-gel得到粉体制备的陶瓷具有特殊的大、小晶粒共存的两种Li2TiO3固溶体相的显微结构,在较低温度(825℃)即达到最大的体积密度3.456g/cm3。与固相法制备样品相比,sol-gel制备样品在同一频率的相对介电常数较小、介电损耗更低。     

固相法制备AgxNbO2.5+x/2粉体及其可见光催化性能的研究

以五氧化二铌和硝酸银为原料,利用固相法制备了AgxNb02.5+x/2(x=0.95,0.98,1.00,1.02和1.05)体系的粉体,通过XRD和UV-VIS分析表明:其结晶较完整、纯度较高,当Ag过量时其AgxNb02.5+x/2的禁带宽度(Eg)有所减小,达到2.71 eV.对亚甲基蓝溶液进行光催化降解实验,结...     

多铁性材料铁酸铋的制备研究

采用溶胶凝胶法制备了铁酸铋粉体,研究了不同溶剂、柠檬酸用量和煅烧温度对粉体相结构的影响。结果表明:制得的样品均为钙钛矿结构,使用乙醇、乙二醇作溶剂制备的铁酸铋粉体含有少量的Bi_2Fe_4O_9和Bi_(25)FeO_(40)杂相;使用乙醇和乙二醇混合溶剂,柠檬酸为阳离子1.2倍,煅烧温度为750℃时,制得纯相铁酸铋粉体。     

碳酸锰高温分解制备三氧化二锰研究

采用高温固相法由碳酸锰一步制备三氧化二锰。通过热力学数据计算,并结合热重分析(TG),X射线衍射(XRD)等方法,研究了碳酸锰在空气氛围中于不同温度下的分解行为。结果显示,碳酸锰在氧气中反应的中间产物和最终产物分别为二氧化锰和三氧化二锰。当氧气含量不足时,最终产物中会出现四氧化三锰。分析了中间产物二氧化锰受氧气分压影响转变为三氧化二锰或四氧化三锰的竞争反应机理。获得了制备三氧化二锰的最佳条件,产物为纯相三氧化二锰。     

TeO2-Nb2O5系统玻璃的析晶性能研究

TeO2-Nb2O5系统重金属氧化物玻璃以其优良的三阶非线性光学效应、超快光学响应和较宽透过窗口而成为一种极具应用潜力的非线性光学玻璃材料.本文利用DTA、XRD等分析手段研究了玻璃组成对TeO2-Nb2O5系统玻璃形成能力和析晶性能的影响.研究发现,随着系统中Nb2O5含量的增加,玻璃转变温度和析晶温度均有所上升,玻璃形成能力逐渐增加;但当Nb2O5含量超过25mol%时玻璃的析晶倾向急剧增加.同时在TeO2-Nb2O5系统玻璃中存在多重析晶现象,随着Nb2O5含量的逐渐增加,DTA中的多重析晶峰逐渐靠拢,最终在玻璃中析出单一晶相.     

新型纳米铌酸钙光催化剂的制备及其性能研究

该研究以溶剂热合成法为制备方法,通过摸索不同的反应条件,制备了一系列铌酸钙光催化纳米材料。利用XRD、TEM、UV—Vis分析手段对所得产品进行了形貌和结构表征,并通过气相光催化降解甲醛及液相光催化降解染料罗丹明B实验研究了纳米铌酸钙的光催化活性,结果表明利用此方法在160℃、13h的条件下,水热制备的纳米Ca2Nb2O7粒径为10nm左右,具有良好的光催化活性。     

冲击波合成Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体的结构和特性

采用Pb3O4，ZrO2和TiO2等氧化物为原料，Nb2O5为掺杂剂，利用柱面冲击波加载装置合成了Pb(Zr0.95Ti0．05)O3(PZT95／5)粉体。用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和热重-差热分析等多种测试手段对该粉体进行了表征，研究了冲击波技术对合成粉体的结构和性能的影响。结果表明：冲击波能合成钙钛矿型PZT95／5粉体，与固相法合成粉体相比，其晶体结构发生畸变，粉体活性提高。     

铬和钼掺杂对HCa2Nb3O10／Pt光催化性能的影响

通过高温固相反应合成了铌酸盐KCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂（摩尔分数5％）的KCa2Nh3O10，并通过离子交换反应制备出HCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂的HCa2Nb3O10采用X射线衍射、原子吸收光谱、扫描电镜等对所制得的样品进行了表征．在甲醇为电子给体、Pt为助催化剂的情况下，研究了催化剂HCa2Nb3O10及Cr^3＋和Mo^6＋掺杂的HCa2Nb3O10在紫外光辐射下分解水产氢的光催化活性，并讨论了引起催化剂活性差异的原因，     

BaCu(B_2O_5)助烧剂对2.5ZnO-2.5Nb_2O_5-5TiO_2微波介质陶瓷介电性能的影响

研究了烧结助剂BaCu(B2O5)(BCB)对2.5ZnO-2.5Nb2O5-5TiO2(ZNT)陶瓷的微观结构、烧结特性及介电性能的影响。结果表明:当烧结温度高于900℃时,添加BCB的陶瓷片的致密度高于纯ZNT的致密度。介电常数(εr)随着BCB添加量的增加先增大后略有减小。由于液相的存在,品质因数和谐振频率的积(Qf)随着BCB添加量的增大而减小。谐振频率温度系数(τf)与纯ZNT陶瓷相比更接近零。添加质量分数为3%BCB的ZNT陶瓷在900℃烧结3h后得到良好的介电性能:εr=48,Qf=15258GHz,τf=41×10-6/℃(5GHz)。     

Pb（Zn1／3Nb2／3）O3基陶瓷固相反应中的相变过程

用两次合成工艺,按Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(PZN)的化学计量比合成的陶瓷为一种立方焦绿石相和PbO的混合物,其中立方焦绿石相为主晶相。该焦绿石结构的分子式为Pb_2ZnNb_2O_8,Fd3m空间群,Z=6,α=10.62(?)。在PZN基陶瓷中引入钙钛矿结构的子晶(如BaTiO_3),将促进其周围的Pb_2ZnNb_2O_8与PbO结合,形成钙钛矿结构的Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3。     

钙钛矿型混合导体BaCo_(0.7)Fe_(0.2)Nb_(0.1)O_(3-δ)的透氧性能

采用高温固相反应法制备钙钛矿型混合导体BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ(BCFN)透氧膜,并通过SEM、XRD、O2-TPD等手段进行表征。实验考察了空气速率、氦气速率及温度对BCFN膜片透氧量的影响。研究发现膜的透氧量取决于两侧的氧分压差和氧离子在体相内的扩散。XRD的结果表明使用前后材料的相结构没有变化,证明BCFN作为透氧膜材料具有实际应用前景。     

新型固体超强酸Ni2+-SO42-/ZrO2-Nb2O5的制备和表征

在SO42-/ZrO2固体超强酸的基础上添加Ni元素和Nb2O5,制成新型固体超强酸Ni2- SO42-/ZrO2-Nb2O5。通过FT IR、XRD、TG-DTA、BET等技术对其结构进行了表征。结果显示:Ni元素和Nb元素的加入均起到了促进和稳定作用。并且运用Hammett指示剂法测得其酸强度可以达到-14.52,在催化乙酸丁酯的反应中可使乙酸的转化率达到98.86%。     

含铅弛豫铁电材料中焦绿石相形成的研究

含铅弛豫铁电材料中焦绿石相的存在是影响材料性能的重要因素,也是制造工艺中遇到的难题之一。本文以Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(PZN)及Pb(Mg_(1/3)Nb(2/3))O_2(PMN)为例证实了非化学配比有序畴的形成会促进焦绿石相的生成,二者存在着密切关系。对PZN、PMN材料的钙钛矿结构的稳定性提出了新看法。这一结果可很好解释在PZN及PMN研究中出现的一些实验现象,对工艺控制也有指导意义。     

Tetragonality enhancement in BaTiO3 by mechanical activation of the starting BaCO3 and TiO2 powders: Characterization of the contribution of the mechanical activation and postmilling calcination phenomena

By‐products including unwanted phase formation and/or unreacted starting materials are normally seen in the outcome of solid‐state synthesis approaches used in the literature for powder processing of advanced materials; this drawback requires critical attention and must be addressed in the new synthesis pathways in order to obtain quality powder products. A high energy mechanical milling approach was developed in this work. Addressing the drawback, the starting materials were mechanically activated by a high energy ball mill before their mixing step. It was found that highly pure barium titanate nanopowders with high tetragonality character are obtained using the approach developed here. The work also characterized tetragonality, role of the mechanical activation and postmilling thermal treatment on structure, phase formation and morphology of the obtained powder products. It was found that the mechanical activation accelerates the kinetic of formation of barium titanate and enhances the purity and tetragonality of the final products. The mechanism behind this achievement and the related reaction pattern are disclosed in this work. In order to obtain highly pure tetragonal barium titanate, a calcination temperature of 1173 K (900°C) after 30 hours mechanical activation is necessary; if these requirements are not satisfied, the final powder product contains impure phases and/or unreacted starting materials. The results also indicated that the processing conditions result in enhancement of tetragonality character of the final powder products. It seems that the method developed here can be used as a generalized methodology for obtaining the quality highly pure monosized nanocrystals of the mixed oxides for assembling in nanotechnology.