赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

新显色剂测定食品中的铅

新显色剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸在弱酸性的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中与铅显色较灵敏，在λｍａｘ＝６００ｎｍ测定，表观摩尔吸光系数为７．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，利用该显色剂测定食品样中的微量铅，结果令人满意．     

N—（1，1—二甲基—3—氧代丁基）丙烯酰胺的合成

介绍以丙烯腈和4－甲基－4羟基－2－戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N－（1,1－二甲基－3－氧代丁基）丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99．8％。     

关于C8,n,4和C4n,8,2n的K——优美性

把由ｍ个ｎ回落Ｃｎ恰好有ｐ条相邻的公共边构成的图记为Ｃｎ,ｍ,ｐ,证明了图Ｃ８,ｎ,４和Ｃ４ｎ,８,２ｎ都是Ｋ－优美图。     

对-三联苯羧基化合成及其光谱特征

以对－三联苯,乙酰氯和草酰氯为原料,合成了4－乙酰基－对－三联苯（180－200℃/80Pa升华提纯）和4,4“－二羟基－对－三联苯,收率为76％和82％,熔点230－231℃和400℃以上。4－乙酰基－对－三联苯经次溴酸钠氧化反应2h,得到4－羟基－对－三联苯,收率为78％,熔点315－316℃。测定了产品的核磁、红外、紫外可见吸收、激发和发射光谱。     

新试剂 HSNA8Q5S 与金属离子的光度及荧光反应研究

７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸是一个新合成的试剂，本文研究了该试剂与金属离子的光度和荧光反应。     

S—仲丁基—O—乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线,经O,O－二乙基硫化磷酸铵盐、S－仲丁基－O,O－二乙基硫代磷酸酯,合成S－仲基基－O－乙基硫代磷酰氯。通过条件试验,得出较佳的工艺条件,收率达70％。     

3—C—脱氧—1，2：5，6—双—O—异丙叉基—乙氧基羰基亚甲基—α—D—核—呋喃己糖的合成

以D－葡萄糖为原料在酸性条件下与丙酮缩合得二丙葡萄糖，然后经PDC氧化制得二丙酮－3－己糖，再与膦酸酯发生Witting反应得目标产物3－C－脱氧－1，2：5，6－双－O－异丙叉基－乙氧基羰基亚甲基－α－D－核－呋喃己糖，总收率为70％。     

雷公藤三萜成分的研究

从雷公藤中分离纯化获得6个三萜化合物,通过光谱分析分别鉴定为雷公三萜酸A（Ⅰ）,雷公藤三萜酸B（Ⅱ）,22β－羟基－3－氧代－12－齐墩果烯－29－羟酸（Ⅲ）,雷公藤醇（Ⅳ）,直楔草酸（Ⅴ）,雷公藤三萜酸C（Ⅵ）,其中22β－羟基－3－氧代－12－齐墩果烯－29－羟酸为新的天然产物。     

常压法合成1-对氟苯基-2-二甲氨基-1-丁酮

以α -卤代酮和二甲胺为原料 ,用常压法合成 1-对氟苯基 -2 -二甲氨基 -1-丁酮。探讨了合成反应的条件 ,当以α -溴代酮为原料 ,二甲胺 /α -溴代酮 (摩尔比 )为 4 / 1,在溶剂存在下 ,温度为 0± 2℃ ,反应 12h ,产率达92 5% ,并对产物的结构进行了表征     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

(S)-3-甲基-1,1-二苯基 -1,2-丁二醇的合成

本文合成了（S）－3－甲基－1，1－二苯基－1，2－丁二醇，并通过元素分析、核磁共振、红外光谱测定了其结构。     

6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三-O-没食子酰-D-葡萄糖的合成研究

从没食子酸衍生物和葡萄糖出发，采用了基团选择性保护、酯化、钯碳催化脱苄基和控制酸水解等步骤，合成了三种没食子单宁化合物（6－O－，3，6－二－O－，3，4，6－三－O－没食子酰－D－葡萄糖）以及三种基于呋喃葡萄糖环的没食子单宁结构类似物[6-O-,3,6-二-O-,3,4,6-三－O－没食子酰－（1，2－O－异丙叉基）－α－D－呋喃葡萄糖。基于薄层色谱、核磁氢谱和元素分析，合成化合物的结构得以确定。     

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。