毛细管电泳法测定婴幼儿食品中三嗪类农药残留量

采用毛细管电泳法对5种三嗪类农药进行了分离研究,考察了缓冲溶液的浓度、pH、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以10mmol/L硼砂-50mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)甲醇溶液(pH9.42)为分离介质,压力进样方式,25kV恒压分离,221nm波长检测,各组分可达到基线分离。5种三嗪类农药标样在质量浓度0.1～10mg/L范围内呈良好线性关系,3个水平的加标回收率在81.6%～92.7%之间,方法最低检出限为0.1μg/g。     

大豆肽的理化性质及其对脂肪氧合酶活性的影响

用中性蛋白酶AS1.398水解大豆分离蛋白,经超滤分离得到具有抗氧化活性的大豆肽。研究了大豆肽的一些理化特性及其对脂肪氧合酶活性的影响。结果表明,大豆肽的氨基酸组成和大豆分离蛋白基本相同,并具有良好的溶解性,大豆肽在0.1～500mg/ml浓度范围内对大豆脂肪氧合酶有明显的抑制作用,在低浓度(0.1～0.5mg/ml)与高浓度(250～500mg/ml)下抑制率较高,均大于90%,而在中等浓度(1～100mg/ml)下抑制率较低,均不到80%。     

鹰嘴豆分离蛋白的胶凝性

研究了蛋白质浓度、pH、NaCl及CaCl2对鹰嘴豆分离蛋白胶凝性的影响。pH3.0、无盐加入时,蛋白质分散液以溶液状存在;pH3.0、0.1mol/LNaCl与pH7.0、高离子强度(NaCl:0.5～1.0mol/L)条件下,蛋白质分散液表现出半溶液状性质。pH3.0、高离子强度(NaCl:0.5～1.0mol/L)与pH7.0、低离子强度(NaCl:0～0.1mol/L)条件下,蛋白质分散液以凝胶状存在。pH3.0、NaCl浓度0.5～1.0mol/L与pH7.0、NaCl浓度0～0.1mol/L时具有相似的胶凝动力学。CaCl2对蛋白质的胶凝性影响与NaCl基本相同。pH3.0时,CaCl2的浓度为0.1和0.3mol/L时的凝胶强度分别为24和26.4g;NaCl浓度为0.1、0.5、1.0mol/L时的凝胶强度分别为7.6、8.4和9.3g。     

高效液相色谱法测定酪蛋白组分

以Sino Chrom 300A C8柱为分离柱,对高效液相色谱法测定酪蛋白组分进行了研究。结果表明,以水(含0.1%TFA)和乙腈(含0.1%TFA)分别为流动A相和B相,采用3号梯度洗脱程序,在流速1m L/min、柱压12.3MPa、柱温40℃、检测波长214nm、自动进样4μL条件下,αs-CN、κ-CN、β-CN被有效分离,峰面积稳定性好,加样回收率高;当αsCN、κ-CN、β-CN的浓度分别为3.75g/L、3.85g/L和1.3g/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花椒粉中的松香酸

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法来测定花椒粉中松香酸的含量。提取方法采用乙醇超声提取法,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用反相高效液相色谱分离,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,以多反应监测模式检测。该法线性范围为0.1~2mg/kg,平均回收率为90%~103%,相对标准偏差≤8.8%,方法的检出限为0.1mg/kg。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18(2.1×100mm,3.5μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:氟尼辛葡甲胺在0.1~50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。     

薄层色谱法和柱层析法分离兰州红心萝卜色素的研究

利用薄层色谱法和柱层析法对红心萝卜中的色素进行分离分析,着重研究了色素的量、洗脱剂、洗脱时间等因素对色素分离的影响。选择了以硅胶G为固定相,无水乙醇/水(5:1,V/V)的混合液作洗脱剂的最佳条件,单向一次性进行色谱分离。     

高效液相色谱法测定β-酪啡肽

以SinoChrom 300A C8柱为分离柱,对高效液相色谱法测β-酪啡肽进行了研究.结果表明,以水(内含体积分数为0.1%TFA)和体积分数95%乙腈(内含体积分数为0.1%TFA)分别为流动A相和B相,在梯度洗脱流速1.0 mL/min,检测波长215 nm条件下,β-酪啡肽-5和β-酪啡肽-7被有效分离且具有较大的响应值,峰面积和保留时间具有良好的稳定性.同时在β-酪啡肽-5和β-酪啡肽-7质量浓度分别为1.0 g/L和1.2 g/L时,进样体积与峰面积呈良好的线性关系(回归系数r分别为0.9950和0.9955).该法可快速准确分离分β-酪啡肽.     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

毛细管电泳法直接分离测定果冻中的色素

建立毛细管电泳法直接测定果冻中亮蓝、胭脂红、柠檬黄的方法,研究缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,并对分离条件进行优化。在波长255nm、分离电压18kV、pH8.5、5mmol/L Na2HPO4-5mmol/L Na2B4O7溶液中,亮蓝、胭脂红、柠檬黄在6min内得到了较好的分离。用于部分市售果冻样品的测定,得到较满意结果,回收率为85%～110%。     

毛细管电泳-电化学检测法测定鸡蛋中残留四环素类抗生素

本研究运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(TC)、土霉素(OTC)进行快速测定分析。考察了缓冲液浓度和pH值、TW-20、盐浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响。结果表明,TW-20体积分数为2.5%时,在检测电位为1.2V,20mmol/L缓冲溶液(pH2.6),25kV分离电压,进样8s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:2.0×10-6～5.0×10-4g/ml和8.0×10-6～3.0×10-4g/ml,检测限分别为1.9×10-8g/ml和4.1×10-8g/ml。     

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂

采用高效毛细管电泳法,同时在线分离检测对羟基苯甲酸甲酯、山梨酸钾和苯甲酸3种防腐剂。考察了运行缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样时间等因素对电泳分离的影响。在检测波长为230nm时,获得了3种防腐剂分离检测的最优化实验条件为:20mmol/L pH 9.2的硼砂缓冲溶液,分离电压为22kV,进样时间15s。在最优化实验条件下,3种防腐剂检测的线性相关系数均大于0.98,检出限为1.0×10-2g/kg。利用此方法检测了市售3种饮料中所含防腐剂的种类和含量,各种防腐剂的回收率在88%~102%之间。     

3种电泳方法定量分析牛奶蛋白的比较

通过实验比较了毛细管区带电泳（CZE），毛细管凝胶电泳（CGE）及聚丙烯酰胺平板凝胶电泳（SDS-PAGE）在分离、定量牛奶蛋白上的效果比较。结果表明，在分离的效果及重现性上，CZE，尤其是用带有聚乙烯醇（PVA）涂层的毛细管，酸性的电泳缓冲液和低离子强度的样品缓冲液要优于其他方法，可用于快速分离、定量牛奶蛋白。     

苦丁茶中酚酸类化合物的HPCE分离测定

通过建立了高效毛细管电泳法同时分离测定苦丁茶中山奈酸、芦丁、没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸等7种酚酸类物质含量的方法。对缓冲液离子浓度和pH、分离电压和毛细管温度等电泳分离条件进行了优化,结果发现在柱温25℃、电压20kV、20mmol/L pH7.5磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,可在13min内实现了7种酚酸类物质的分离检测。本方法具有较高的灵敏度,呈现较好的线性关系,r为0.9982~0.9996,迁移时间重现性为0.1557%~0.1664%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为80.14%~93.24%。本研究采用建立好的方法测定了不同产区苦丁茶中7种酚酸类化合物的含量。     

毛细管电泳法分析蜂胶中的黄酮类化合物(英文)

使用毛细管电泳法(CE)检测蜂胶中11种黄酮类化合物:金合欢素、芹菜配基、兰肉桂酸、黄良姜精、阿魏酸、橙皮甙、毛地黄黄酮、柑桔黄素、槲皮素、白藜芦醇、芦丁。确定了一些试验参数的优化条件,如:pH、缓冲溶液浓度、分离电压、进样时间以及UV检测器波长等。用H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液(40mmol/L,pH8.85)在206nm波长条件下,各分析物可在19min内测出。相对标准偏差(RSD):8次进样的迁移时间为0.1%～0.3%;峰面积为3.0%～9.7%;各检测限(S/N=10)范围为0.1～0.4μg/ml;回收率为84%～110%。方法简单、灵敏,重现性好,用于蜂胶黄酮类化合物分析结果准确。     

毛细管电泳分离测定霉变食品中桔青霉素的研究

为了建立毛细管电泳法分离测定部分霉变食品中桔青霉素的方法。研究缓冲溶液种类、浓度、pH 值、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行优化,在波长为252nm,分离电压为15kV、10mmol/L 磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂缓冲溶液(pH7.0),10% 乙醇为提取剂的条件下,用无水乙醇提取在相对干燥条件下霉变的馒头,提取产物中的桔青霉素与其他组分在9min 内达到了基线分离。浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%、1.6%,回收率在90%～115% 之间。此方法快速、简便、试样用量少、分离效果较高。     

高效毛细管电泳同时检测荸荠中的4种黄酮类物质

采用毛细管电泳法分析荸荠中的黄酮类化合物,测定了芦丁、槲皮素、山奈酚和绿原酸的含量。研究了缓冲液的种类、离子浓度、pH值、分离电压和运行温度等一系列电泳参数,得出优化的电泳条件为:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂(pH 7.8),紫外检测波长202 nm,分离电压24 kV,运行温度30℃。在此条件下,上述4种物质在7 min内即可分离,并在3.125～100 mg/L内有良好的线性关系,相关系数R2均在0.999以上,相对标准偏差(RSD):迁移时间为0.78%～0.98%;峰面积为6.5%～8.6%。在5,10,20 mg/kg的添加水平下,4种物质的加标回收率为80%～98%。该方法简便、快速、重现性好,可推广应用于植物中4种黄酮类物质的同时检测。     

高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂

采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件：缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4（浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精）,pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10～1 000 μg/mL之间,r在0.997 5～0.999 9之间,检出限在1.2～8.6 μg/mL之间（RSN=3）,平均回收率为93.8%～108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。     

高效毛细管电泳法对5 个产地苦荞中黄酮类化合物的检测

采用高效毛细管电泳法,分别对5 个不同产地苦荞中黄酮类化合物进行检测。电泳条件：10 mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲溶液,pH 9.3,检测波长218 nm,分离电压25 kV。在该条件下,表儿茶素、芦丁、山奈酚和槲皮素4 种黄酮类化合物在7 min内得到分离,线性范围分别为0.03～0.54、0.05～0.97、0.03～0.63、0.04～0.90 mg/mL,相关系数为0.992 3～0.998 7,最低检出限分别为5.33×10－6、1.80×10－5、2.51×10－5、1.24×10－5 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在95.5%～104.7%之间,相对标准偏差不大于3.66%。结果表明：该方法准确可靠,可用于苦荞中黄酮类化合物的检测。