2,3-吡啶羧酸酐的合成

研究了2,3-吡啶二羧酸与亚硫酰氯反应制备2,3．吡啶羧酸酐的方法,考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,确定了适宜的合成工艺条件：反应温度60℃,反应时间6h,2,3．吡啶羧酸与氯化亚砜（SOCl2）的摩尔比为1：1．05。在此条件下产品收率超过95％,纯度达96％。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成

以阳离子交换树脂为催化剂、吡啶-2,3-二羧酸和乙醇为原料,合成吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的新方法,收率85.7%,含量93.7%,产品结构经核磁共振氢谱及红外验证,含量由液相色谱分析得到.该合成路线的突出优点为产品收率及含量均较高,合成方法安全环保,几乎可以达到"三废"零排放,符合绿色化工和清洁生产的要求,适合工业化生产.     

2,3-吡啶二羧酸合成尾气吸收实验研究

2,3-吡啶二羧酸合成产生的尾气中含有氯气,必须完全除去氯气,尾气才可达标排放。采用亚硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液作为尾气吸收液进行对照实验,并考察了影响尾气吸收效果的因素。实验结果表明,亚硫酸钠吸收氯气效果优于氢氧化钠,适当降低流速以及提高吸收液浓度有利于吸收氯气。用30%氢氧化钠溶液调节吸收液pH可最大程度发挥亚硫酸钠吸收氯气的能力,每50 g喹啉反应对应需要300 g 20%亚硫酸钠和500 g 30%氢氧化钠吸收尾气中的氯气。整个反应中尾气未检测到氯气及二氧化硫等有害气体,吸收效果较好。     

2,3-萘二甲酸酐的合成

2，3-萘二甲酸酐是重要的有机中间体，通常用它来合成染料、药物以及光聚合物等感光材料。简单介绍了以乙缩醛为原料，通过简单的交替步骤和马来酐反应的合成工艺。     

固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

以苄胺、丙醛为起始原料，采用固体光气环合法经3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶，反应总收率70．4％，产品含量大于98％(HPLC归一法)，产品结构经IR、MS确证。为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一条环境友好的新路线。     

合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的研究进展

综述了含氟吡啶类除草剂、杀虫剂中间体2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸酯的合成方法

[目的]探索甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯的新合成路线。[方法]首先以草酸二乙酯和乙酸乙酯为原料合成草酰乙酸二乙酯,以丙烯醛和甲醇为原料合成3-甲氧基丙醛;再以原甲酸三乙酯、3-甲氧基丙醛、草酰乙酸二乙酯以及氨基磺酸铵为原料,在催化剂作用下,合成甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯。[结果]产物结构经过核磁以及进一步除草剂合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料易得、产品容易纯化,适合工业化生产。     

2,3-二氟-5-氯吡啶的合成

以2,3,5-三氯吡啶为主要原料通过置换氟化法合成2,3-二氟-5-氯吡啶。探讨了原料投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对置换氟化反应的影响,其最佳工艺条件为:以环丁砜为溶剂,采用18-冠醚为相转移催化剂,在200°C保温反应3 h,采用连续移出目标产物的方式得到产品。氟化剂采用氟化钾。2,3,5-三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1 2.5。同时还研究了溶剂的回收套用。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的清洁合成

介绍了5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成路线,结合试验比较分析,选择出适合工业化的清洁合成路线。两步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。     

吡啶二甲酸的合成及其应用

在含硫酸铜的酸性水溶液中,用氯酸钠作氧化剂,氧化喹啉得到2,3-吡啶二甲酸,产率为56·4%;以硫酸铜为催化剂,用浓硝酸在高温氧化异喹啉得到3,4-吡啶二甲酸,产率为71·4%,并讨论了影响合成的因素。在钼酸铵存在下,采用固相烘焙法,2,3-吡啶二甲酸和3,4-吡啶二甲酸分别与尿素和氯化亚铜作用得到了氮杂铜酞菁。实验发现,以3,4-吡啶二甲酸合成的氮杂铜酞菁在吡啶中具有较大的溶解度,最大吸收波长为673nm。     

5—降冰片烯—2,3—二羧酸单甲酯的合成

由双环戊二烯热解制得的环戊二烯与顺丁烯二酸酐反应得５－降冰片烯－２,３－二酸酐（ＮＡ）,再单甲酯化制得５－降冰片烯－２,３－二羧酸单甲酯（ＮＥ）,产品收率可达５．６２％,左右,纯度≥９７％。     

Structural Insights into New Bi(III) Coordination Polymers with Pyridine-2,3-Dicarboxylic Acid: Photoluminescence Properties and Anti-Helicobacter pylori Activity

Two novel coordination polymers, [Bi₂(2,3pydc)₂(2,3pydcH)₂(H₂O)]_n (1) and {(Et₃NH)₂[Bi(2,3pydc)(2,3pydcH)Cl₂]}_n (2) were prepared using as a prolinker pyridine-2,3-dicarboxylic acid (2,3pydcH₂). The obtained complexes were fully characterized by elemental analysis, TG/DTG, FT-IR, solid-state photoluminescence, DFT calculations and single-crystal X-ray diffraction. The obtained complexes crystallized in the triclinic P-1 space group (1) and comprise dimeric units with two crystallographically different Bi(III) centers (polyhedra: distorted pentagonal bipyramid and bicapped trigonal prism) and monoclinic P2₁/c space group (2) with a distorted monocapped pentagonal bipyramid of Bi(III) center. The various coordination modes of bridging carboxylate ligands are responsible for the formation of 1D chains with 4,5C10 (1) and 2C1 (2) topology. The photoluminescence quantum yield for polymer 2 is 8.36%, which makes it a good candidate for more specific studies towards Bi-based fluorescent materials. Moreover, it was detected that polymer 1 is more than twice as active against H. pylori as polymer 2. It can be concluded that there is an existing relationship between the structure and the antibacterial activity because the presence of chloride and triethylammonium ions in the structure of complex 2 reduces the antibacterial activity.     

光气法合成四甲基脲

介绍了光气法合成四甲基脲的工艺路线，并对其进行了合成工艺研究，筛选出了最佳工艺条件，产品含量为98％。收率为95．1％，为工业化生产提供了可靠的参考依据。     

2,3,5-吡啶三酸与稀土铕配合物的合成及发光性质

采用水作溶剂,用2,3,5-吡啶三酸与稀土铕的氯化物反应合成了一种配合物,通过EDTA络合滴定分析,确定了配合物中铕离子的含量;并对配合物进行了熔点、红外光谱测定,测试了固态铕配合物的荧光激发和发射光谱。结果表明,该配合物具有良好的光致发光性质。     

2,5-呋喃二甲酸的合成

以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35～40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7～8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。