2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

酸性铬蓝K的电化学行为及其与β-环糊精超分子体系的研究

本文研究了酸性铬蓝K的极谱分析法.结果表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl底液中,酸性铬蓝K产生-峰形好、稳定、灵敏的还原峰,其峰电位约为-0.56 V(vs SCE),峰电流及二阶导数极谱峰高随酸性铬蓝K浓度变化的线性范围在8.0×10-8mol/L-3.0×10-5mol/L(r=0.996～0.9999),检测限为2.0×10-8mol/L,精密度RSD=0.646%(n=10).标准回收率在99.4%～103.4%之间,平均回收率为100.97%,可望用于酸性铬蓝K的定量分析.此外,本文还研究了β-环糊精时酸性铬蓝K电化学行为的影响和超分子体系;利用等摩尔系列法测定了酸性铬蓝K与β-环糊精形成的包结物的包结比为1:1,用电流法测定其包结常数为33.4 L/mol;并且测定了酸性铬蓝K的还原峰电流和扫描速度、客体浓度及pH值的关系,峰电位与pH值的关系,初步讨论电极反应机理.     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(又名BP-3)的极谱行为。实验表明,以pH=4.90的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L KCl溶液作为底液,BP-3产生还原波,其二阶导数峰电位为-1.21 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在9.46×10-7~4.73×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为ip”(μA/s2)=-0.039 96 3.307×105c,相关系数r=0.999 9。初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆吸附波。用标准加入法测定了合成试样及市售防晒护肤霜中BP-3的质量分数。     

碳纳米管修饰电极对抗坏血酸的电催化性能研究

采用循环伏安法研究了碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化活性。研究表明,碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸具有优异的电催化活性,与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在该修饰电极上的氧化峰电位负移0.502 V,氧化峰电流增加78%;抗坏血酸浓度在1.0×10-5～0.1 mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限为1.0×10-6 mol/L。     

荧光光谱法研究甲基-β-环糊精对普拉洛芬的增溶作用

β-环糊精衍生物增溶药物分子能显著提高药物的理化性质,可解决药物制作中遇到的诸多困难,为药物新制剂,新剂型的发展提供了有效手段。荧光光谱能够表征分子之间的相互作用,同时能够在较大范围内检测药物分子的浓度。测定了普拉洛芬（PRA）在甲基-β-环糊精（Me-beta-CD）溶液中的荧光光谱及相溶解度图,结果表明甲基-β-环糊精与普拉洛芬形成1∶1包络物,包络物属于AL型。包络平衡常数为2.0665l/mol,且在45mmol/L的甲基-β-环糊精溶液中,普拉洛芬的溶解度增加42倍,达到2.22mg/mL。同时计算机模拟表明,普拉洛芬的芳环端是由大口倾斜进入Me-beta-CD的空腔,包络作用以范德华力为主,分子间没有明显的氢键作用。     

氨基-β-环糊精-单壁碳纳米管-二茂铁修饰电极对抗坏血酸的电化学行为研究

合成制备了氨基-β-环糊精(NH2-β-CD),然后通过主客体反应将NH2-β-CD与二茂铁(Fc)形成稳定的包合物,再与单壁碳纳米管(SWCNTs)复合后得到NH2-β-CD/Fc/SWCNTs复合膜修饰电极。通过循环伏安法研究该修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化行为。结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,电位范围在-0.2～0.6V内,峰电流的变化值与抗坏血酸的浓度在1×10-5～1×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为3.6×10-7mol/L。当用于模拟样品的测定,加标回收率为98.3%～100.8%,效果良好。     

普鲁士蓝修饰玻碳电极测定2,6-二甲基苯酚

利用电化学方法在玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝,制备普鲁士蓝修饰玻碳电极,运用循环伏安法研究了2,6-二甲基苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对2,6-二甲基苯酚显示出较好的电化学响应和电催化活性,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,2,6-二甲基苯酚浓度与其峰电流在2.0×10-5~1.0×10-2 mol/L范围内呈现良好的线性关系。     

Nanotubes and Nano-TiO_2 Mixed Modified Carbon Paste Electrode for Determination of Cu~（2＋）

用碳纳米管和纳米TiO2混合修饰碳糊电极,用循环伏安法考察了修饰电极测量Cu的优化条件及其电化学稳定性。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,当Cu2＋在修饰电极表面富集200 s、电位扫描速率控制在60 mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现1个灵敏氧化峰,峰电位为0.141V,利用这个峰可以对Cu进行检测。峰电流与Cu2＋的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.994 4,检出限为1.43×10-8mol/L。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

对叔丁基杯[4]芳烃修饰碳糊电极测定痕量铜

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过缩合反应制备对叔丁基杯[4]芳烃(H4L),并利用红外光谱对其进行表征。将制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰在碳糊电极上得到了用于检测铜离子的电化学传感器,通过循环伏安法研究了铜离子在该修饰电极上的电化学特性。在0.1 mol/L的氨性缓冲溶液(p H=10.66)中,铜离子在该修饰电极上于-0.167 V处产生1个灵敏的阳极溶出峰,铜离子在该电极上的阳极溶出峰电流与其浓度在1.0×10~(-7)~2.5×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.996 7,检出限为1.33×10~(-8)mol/L。通过国家标准方法检测实际水样,未检测到铜离子。配制3个不同浓度的模拟水样进行加标回收实验,结果令人满意。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定阿司咪唑

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH 4.6)缓冲液中,阿司咪唑在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化伏安峰,峰电位为0.84V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与阿司咪唑的浓度在2.0×10-9~1.0×10-7mol/L(富集90s)范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9980,检出限为1.0×10-9mol/L,探讨了阿司咪唑在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功地应用于息斯敏片含量的测定,加标回收率在99.7%~100.3%之间,结果与紫外分光光度法基本吻合。     

N，N-二甲基羟胺的气相色谱分析

为核燃料后处理工艺研究建立了N, N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法.对DMHAN采用FFAP毛细管柱气相色谱法分析时,在3.0×10-4～2.5×10-3mol/L范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系,其相关系数r=0.9992,分析方法的检测下限为3.0×10-4mol/L,测量的相对标准偏差(RSD)<1.0%.甲醇、甲醛、甲酸、硝酸、单甲基肼、乙醇、肼、甲胺在工艺可能存在的浓度范围内,对DMHAN的定量分析无显著影响.     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.     

铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

涂碳型PVC膜盐酸地尔硫卓离子选择电极的研制与应用

建立了测定盐酸地尔硫卓含量的电位分析方法,制备了一种以盐酸地尔硫卓与六碘合铋离子形成的缔合物为电活性物的涂碳型盐酸地尔硫卓离子选择电极,并对其各项性能进行测定。结果显示,电极对盐酸地尔硫卓有很好的能斯特响应。电极线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/L,级差电位为54 mV/pC,检测下限为5.0×10-6mol/L。并用该电极测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,测定结果与药典法相符。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.