基于石墨烯构建的电化学传感器测定抗坏血酸

制备石墨烯修饰电极建立电化学方法实现对抗坏血酸的测定。采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备石墨烯修饰玻碳电极(ERGO/GCE),并用循环伏安法研究抗坏血酸(ascorbicacid,AA)在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,所制备的石墨烯修饰电极较裸玻碳电极对抗坏血酸有显著的电催化效果。在p H=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在-0.4 V～0.8 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化峰出现。在优化的实验条件下,AA的浓度在1.7×10-3 mol/L～2×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为9×10-6mol/L(S/N=3)。探究了修饰电极的稳定性、抗干扰性,结果表明电极稳定性良好,抗干扰能力较强。用此修饰电极对橙汁中的AA含量进行检测,加标回收率在97.95%～98.68%之间。用本文建立的电化学方法可用于橙汁中AA的测定,结果比较满意。     

四氨基酞菁铜/单壁碳纳米管修饰电极测定食醋中多菌灵残留

建立了一种电化学分析的食醋中多菌灵快速检测方法.采用电聚合法制备了CuTAPc/SWC-NT/GC修饰电极,考察了多菌灵在修饰电极上的电化学行为以及支持介质、pH值、修饰剂用量、扫描速度以及温度等因素对测定的影响.结果表明,BCM的氧化峰电流值与其浓度在3.0×10-7～6.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(A) =2.216 c(mol/L) +1.084×10-6,检测限为3.2×10-8 mol/L.测定食醋样品的加标回收率为98.80％～103.3％.     

氮掺杂石墨烯基酶修饰电极测定对苯二酚

在改进的Hummers方法制备得到的氧化石墨基础上,以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯纳米材料,并采用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜等方法对制备的纳米材料进行表征。将制备的氮掺杂石墨烯与辣根过氧化物酶复合制备了酶修饰电极用来进行对苯二酚的检测。采用循环伏安法研究了该酶修饰电极对对苯二酚的催化性能。结果表明,该酶修饰电极在H_2O_2存在的情况下,对对苯二酚具有很好的催化活性,在确定的实验条件下,对苯二酚的检测线性范围为9×10~(-5)～5.075×10~(-3) mol/L,检出限为1×10~(-5) mol/L (S/N=3),灵敏度为84.14 mA/(mol·cm~2)。该酶修饰电极对尿酸、抗坏血酸、维生素E、柠檬酸、葡萄糖具有很好的抗干扰能力和选择性,同时,该酶修饰电极具有良好的重复现性,经过5次平行测定得到的相对标准偏差为2.89%。该酶修饰电极可以用于水中的对苯二酚的检测。     

聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管修饰电极法快速测定麦麸中的酚酸

研究了电聚合法结合吸附法制备聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管修饰电极及其对酚酸类物质的电化学催化作用及机理,建立了一种快速测定小麦麸皮中酚酸的新方法。在p H 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸溶液组成的电解质溶液中,该纳米修饰电极对没食子酸氧化有显著的电催化作用,没食子酸在电极上的氧化动力学过程为吸附控制过程;没食子酸在该纳米修饰电极上的氧化电流与其浓度在2×10-6~5.6×10-5mol/L范围具有良好的线性关系,最低检测限为7.6×10-7mol/L。利用该法测定了小麦麸皮中酚酸含量,其结果为(1 130.8±4.50)μg/g,与Folin-Ciocalteu比色法的测定结果(1 180.7±8.18)μg/g一致,且具有简便、快速、灵敏的优点,所需化学试剂较少。     

日落黄在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为及其测定

用电化学方法制备了聚结晶紫膜修饰玻碳电极,研究了日落黄在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定日落黄的电化学分析新方法。结果表明:聚结晶紫膜修饰电极能催化日落黄的电化学反应。日落黄在聚结晶紫修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8².0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析,结果满意。      

日落黄在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为及其测定

用电化学方法制备了聚结晶紫膜修饰玻碳电极,研究了日落黄在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定日落黄的电化学分析新方法。结果表明:聚结晶紫膜修饰电极能催化日落黄的电化学反应。日落黄在聚结晶紫修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析,结果满意。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

应用Nafion修饰电极测定油脂中过氧化物的研究

目的 探讨检测油脂中过氧化物的新方法.方法 基于食用油的介电性质,制备了Nafion修饰玻碳电极,采用循环伏安法测定食用油中的过氧化物.结果 在优化条件下,得到过氧化物浓度在3×10-6～3×10-4mol/L范围内,其浓度与峰电流线性相关.结论 得到了用Nafion修饰电极检测油脂过氧化物的新方法.     

聚谷氨酸修饰电极测定食品中的麦芽酚

建立一种用聚谷氨酸修饰电极测定麦芽酚的新方法。制备了聚谷氨酸修饰电极,用循环伏安法研究了麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的电化学行为。实验表明:聚谷氨酸修饰电极对麦芽酚的电化学氧化具有明显催化作用,与未修饰的玻碳电极相比,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的氧化峰电流明显增大;在p H8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（sodium hydrogen phosphate-citric acid buffer solution,PBS）中,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上呈现不可逆的氧化峰,氧化峰电流与麦芽酚浓度成正比,线性范围为2.40×10-6⁶.61×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L。用该种方法测定了面包、饮料、啤酒中的麦芽酚,回收率在98.8%¹03.7%之间,结果满意。该方法灵敏、准确、实用,对食品中麦芽酚的测定具有实际意义和应用前景。      

聚缬氨酸修饰电极测定食品中柠檬黄

在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,利用电化学方法制备了聚缬氨酸修饰电极。研究了柠檬黄在此电极上的电化学行为,建立了测定柠檬黄的新方法。在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在6.0×10-8².9×10-5mol/L内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。     

L－谷氨酸脱羧酶电极的研制与性能

将谷氨酸脱羧酶包埋于聚乙烯醇（ＰＶＡ）中，并吸附于棉布支持物上，再用饱和硼酸溶液交联固化，制成酶膜。将其与ＣＯ_２气敏电极组成电位型谷氨酸酶电极，电极对测定谷氨酸的浓度表现出良好的线性响应性能，其线性范围为１．５×１０~（－４）～７．５×１０~（－３）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５４．８ｍｖ，响应时间为６～９ｍｉｎ，使用稳定性为１３天（活性下降１０％），贮存稳定性为１５天（活性下降１０％）。该酶电极对谷氨酸有很高的专一性（赖氨酸对电极有少许影响），盐酸吡哆辛存在下，活性有所增加。将酶电极用于味精发酵液样品中的Ｌ－谷氨酸的测定，获得令人满意的结果。     

银掺杂甘氨酸膜电极对食品中V_C的选择性测定

利用循环伏安法(CV)制备了薄而稳定的银和甘氨酸聚合物膜修饰电极,研究了VC在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定食品中VC的新方法。银和甘氨酸复合膜修饰电极对VC的电化学氧化具有明显的催化作用。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,氧化峰电流(ipa)与其浓度(c)在1.6×10-6～3.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,线性方程为:ipa=-8.48×10-7+0.023 c(mol/L),相关系数为0.999 9;检出限为1.2×10-7mol/L。银掺杂甘氨酸膜电极可以消除食品中一些共存物质如VA、柠檬酸和苹果酸等的干扰,修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,试验中用于辣椒中VC的测定,结果满意。     

L-抗坏血酸传感器在果汁中Vc含量的测定

本文利用花椰菜组织通过交联制备L-抗坏血酸传感器,该传感器在pH6.0、0.1mol/L的KH_2PO_4-Na_2HPO_4真缓冲溶液中对Vc标准溶液的线性范围为5.0×10~(-5)×1.8×10~(-3)mol/L,响应时间1min。电极使用寿命在1个月以上。利用该传感器测定了部分水果和果汁中Vc的含量,所得结果与分光光度法(2,4-二硝基苯肼法)测得结果一致。     

用荷移光度新方法测定茶叶及茶饮料中咖啡因的含量

用分光光度法研究了咖啡因作为电子给予体与电子接受体四氯对苯醌的荷移反应。确定了反应及测定的条件为:在硼砂与NaOH构成的缓冲溶液中,咖啡因分别与四氯对苯醌混匀于(20±1)℃的水浴中恒温20 min,可形成1:2的稳定荷移络合物,其可见光区内的最大吸收波长为λ_(max)=536 nm,表观摩尔吸光系数ε= 1.684×10~4L/mol·cm,最低检测限为1.9μg/mL,在1×10~(-5)～3.0×10~(-4)mol/L内符合比耳定律,线性方程为△A=1.485 6×10~4-0.0406(r=0.997)。该法对市售的茶叶和茶饮料中咖啡因含量测定的结果与GB/T 16344—1996法一致,回收率在99.1%～102.8%,RSD为2.0%～3.3%,茶叶经热水漫泡处理和茶饮料的直接测定与CHCl_3萃取处理的效果一样,茶叶和茶饮料中共存的其他组分不干扰测定。     

水杨酸-次氯酸钠光度法测定肉中的粗氨

本文提出了一种测定肉中粗氨的新方法,可用于肉品新鲜度的检验。在常温下,NH3在亚硝基铁氰化钠的催化下于碱性介质中与次氯酸钠和水杨酸作用,生成稳定的蓝色化合物,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数ε660为1.38×104L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度为0.001μg·cm-2,回归方程为:y=0.0368x-0.0019,线性范围为:0～0.5μg/ml,相关系数为0.9968,回收率在96%～103.3%之间。     

聚硫堇修饰的一次性葡萄糖生物传感器的研制

研制了一种用于食品中葡萄糖快速检测的一次性电化学酶传感器。通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在丝网印刷碳(SPCE)电极上,然后用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋葡萄糖氧化酶,涂布于已修饰硫堇的丝网印刷碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器。实验表明该传感器响应快、灵敏度高、稳定性好,在对葡萄糖测定中表现出良好的响应特性,并具有抗柠檬酸、抗坏血酸、苯甲酸钠、蔗糖、果糖等干扰的特点。在葡萄糖浓度为5.2×10-5～2.5×10-3mol/L,酶电极的响应电流的变化值与葡萄糖的浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.049 01+2.729 32x,最低检出限为4.96×10-6mol/L。     

Sensitive Determination of Toxic Clenbuterol in Pig Meat and Pig Liver Based on a Carbon Nanopolymer Composite

The acidified single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were self-assembled on graphene oxide (GO) and then ultrasonically dispersed in a copolymer, Nafion solution, to form a GO/SWCNTs-Nafion polymer nanocomposite, which was employed to modify glassy carbon electrode (GCE). The surface morphological characteristics of different modified electrodes including bare GCE, GO-Nafion/GCE, and GO/SWCNTs-Nafion/GCE were imaged by scanning electron microscopy. For comparison, the differential pulse voltammetry and cyclic voltammetry behaviors were investigated, showing that the GO/SWCNTs-Nafion polymer composite has strong enhancement effect towards oxidation of clenbuterol (CLB). And the corresponding mechanism has been well discussed. During the reaction process, the anilino group of CLB molecule (1) was firstly oxidized to form a radical cation (2), exhibiting a characteristic oxidation peak (I) at 0.95 V, then two radical cations reacting via head-to-head coupling to form a diphenylamine intermediate (3), which was transformed into a CLB dimmer (4) through an azo bond by intramolecular electrons transferring under low potential, exhibiting a pair of reversible oxidation peak (II) and reduction peak (III). Under the optimum conditions, the composite modified electrode showed linear response to CLB in a concentration range of 1.0 × 10^?8~6.0 × 10^?6 mol/L with a detection limit of 6.0 × 10^?9 mol/L. The modified electrode possessed good selectivity, reproducibility, and stability. In comparison with two routine analytical methods like ELISA kit and high-performance liquid chromatography (HPLC), the electrode can be successfully applied to determination of content of CLB in pig meat and pig liver samples with a recovery rate of 96.4~104.2%, suggesting a promising application in food security field.     

Potentiometric Determination of Aluminum in Foods, Pharmaceuticals, and Alloys by AlMCM-41-Modified Carbon Paste Electrode

A new chemically modified electrode is constructed by incorporating AlMCM-41 into carbon paste matrix (AlMCM-41-MCPE) and used as a sensitive sensor for detection of aluminum in aqueous and nonaqueous solutions. The rapid exchange kinetics in the membrane results in a near-Nernstian behavior of the modified electrode and makes it a suitable potentiometric sensor for detection of aluminum. A linear response in concentration range from 1.0?×?10^?6 to 1.0?×?10^?1 mol/L (0.027 μg/mL–2.7 mg/mL) was obtained with a detection limit of 4.6?×?10^?7 mol/L for the potentiometric detection of aluminum. Selectivity coefficients of a number of interfering cations have been estimated. The interference from many of the investigated ions is negligible. The AlMCM-41-MCPE is suitable for use in aqueous solution of pH 2–6 and in partially nonaqueous medium. The modified electrode exhibited a fast response time (~8 s), good stability, and an extended lifetime. The developed sensor was used successfully for the determination of Al³⁺ in some alloys, drugs, and food products.