室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

TiO2/ACF复合材料的Sol-Gel法制备及其对苯的去除性能

以钛酸四丁酯为钛源,采用改进溶胶凝胶法合成TiO₂前驱体;采用浸渍提拉法将TiO₂前驱体负载在活性炭纤维(ACF)表面制得TiO₂/ACF复合材料.采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、低温液氮吸附等对TiO₂/ACF复合材料晶相结构、表面结构等进行了表征.在静态自制光催化反应装置中紫外光照射条件下,以高浓度（2926.5mg/m³）气态苯考察TiO₂/ACF对气相有机污染物的去除性能,以气相色谱质谱（GC-MS）检测中间产物种类与分布.结果表明：TiO₂于ACF表面形成完整薄层,随负载次数增加,TiO₂/ACF比表面积下降;TiO₂薄层变厚、开裂,甚至脱落.400 ℃煅烧时TiO2已完全转变为锐钛矿相,随煅烧温度升高,锐钛矿型TiO₂晶粒尺寸变大,至700℃时开始有金红石相生成.负载2次,400 ℃煅烧TiO₂/ACF复合材料TiO₂/ACF-400-2表现出最高活性.TiO₂/ACF对苯的去除过程中未检测到毒性较大的酚、醌类中间产物.     

介孔复合半导体NiO-TiO2的制备与光响应性能

采用模板剂法制备了系列NiO-TiO₂复合半导体,用N₂吸附-脱附、XRD、TPR、TEM和UV-Vis DRS等方法对半导体材料的孔结构、表面构造、能带结构与其吸光特性进行了分析. 结果表明：所制备的NiO-TiO₂为介孔结构的纳米管或带,其比表面积超过100m²/g;NiO在TiO₂表面分散均匀,并部分形成NiTiO₃固熔体;NiO与TiO₂间存在明显的复合效应,当NiO含量由2%增加至10%时,其Eg值由3.82eV降至3.49eV,有效地拓展了光响应范围.     

氮硫掺杂介孔TiO2薄膜结构及其光催化性能

分别以Ti(OBuⁿ)₄和Pluronic F127为无机前驱体和模板剂, 以硫脲为添加剂, 采用sol-gel法结合蒸发致自组装法（EISA）制备了锐钛矿结构的介孔TiO₂薄膜材料.采用SEM、 XPS、N₂ 吸附-脱吸、XRD和 UV-Vis光谱对其进行了表征. 研究发现, 向前驱体溶液添加硫脲一方面改变了TiO₂的介孔结构, 另一方面对介孔TiO₂进行了N、S共掺杂. 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为2.5%时, 介孔TiO₂的孔径由未掺杂的7.0nm增至12.4nm, 光催化降解甲基橙实验表明其在紫外光区具有最优的光催化活性; 当溶液中硫脲与Ti(OBuⁿ)₄的摩尔比为5%时, 其吸收边由380nm扩展至520nm, 光催化降解罗丹明B实验表明其在可见光下显示出最优的光催化活性.     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研

采用浸渍法制备了MoO₃/ZrO₂, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO₃/ZrO₂具有106.8m²/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO₃/ZrO₂催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C₃H₈、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La₂O₃/Al₂O₃相比较, Pt/MoO₃/ZrO₂具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C₃H₈在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H₂-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体

利用ZrO₂-B₂O₃-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO₂, B₂O₃和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB₂-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB₂、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87m^2·g^-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.     

Bi2O3-SiO2系统的相关系和析晶行为的研究进展

本文介绍了Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统的研究进展。首先对该系统的稳定相平衡和亚稳定相平衡进行了综述，然后讨论了该系统中化合物Ｂｉ１２ＳｉＯ２０、Ｂｉ４Ｓｉ３Ｏ１２和Ｂｉ２ＳｉＯ５的结构、性能、生长、应用等方面的情况，预计Ｂｉ２ＳｉＯ５将成为一种有前途的新功能晶体。     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

BaTiO3基PTCR陶瓷中B2O3蒸汽掺杂的异常行为

钛酸钡基半导化陶瓷中的PTCR效应通常与材料中的施受主掺杂密切相关。在高温下B2O3具有较高的蒸汽压,通过B2O3蒸汽掺杂的研究表明,含主族元素B的氧化物蒸汽掺杂,钛酸钡基半导化陶瓷样品的升阻比同样得到了大幅度提高,同时室温电阻率也有所增加。B2O3蒸汽掺杂BaTiO3基材料的PTCR效应的提升可能得益于硼填隙和钡缺位相关的复合缺陷在晶界上的形成。     

掺杂钇铋Ce-Zr-Al储氧材料的制备及性能研究

采用共沉淀法制备了掺杂Y3+、Bi3+的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)及H2-TPR等手段进行了表征.XRD结果表明,600℃和1000℃焙烧后,Y3+、Bi3+的加入没有改变物相结构,所有样品均形成单一立方相萤石结构固溶体.低温N2吸附结果表明,Y3+掺杂的Ce0.6Zr0.3Y0.1O1.95-Al2O3(CZYA)材料,其织构性能及热稳定性都有很大的改善,1000℃老化5h后,比表面积和孔容可分别达80.75m2/g和0.22mL/g.OSC和H2-TPR结果表明,同时掺杂Y3+、Bi3+的Ce0.6Zr0.2Y0.1Bi0.1O1.9-Al2O3(CZYBA)材料,其储氧性能明显增强,经600和1000℃焙烧后分别达到461和242μmol/g;同时掺杂Y3+、Bi3+增强了CZA材料的还原性能,1000℃老化5h后还原峰温度从546℃降低到429℃.     

球形纳米晶LiFePO4和Li4Ti5O12的制备及电池研究

分别通过“控制结晶”和“外凝胶”工艺合成了球形纳米晶LiFePO₄/C和Li₄ Ti₅O₁₂/C材料.通过XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,合成的LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C材料均为纳米一次粒子（晶粒）组成的球形二次粒子（颗粒）,具有较大的比表面积,振实密度分别达到1.25和1.71g/cm³;1C倍率下的首次放电比容量分别达到144.0和144.2mAh/g,并表现出优良的循环性能.以LiFePO₄/C和Li₄Ti₅O₁₂/C为正负极材料组成的1.8V锂离子电池具有平稳的充放电电压平台和优异的循环性能.     

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO₂、ZrO₂为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃, 通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系, 并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性. 结果表明, 以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750~900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定, 850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数, 性能具有很好的高温稳定性. 材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.     

(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4(0≤x≤1)陶瓷微波介电性能研究

采用固相反应法制备(Mg1-xZnx)2SiO4(0≤x≤1)微波介质陶瓷,研究(Mg1-xZnx)2SiO4陶瓷在0≤x≤1范围内的相演变、微结构与其微波介电性能间相互关系.XRD测试结果表明:橄榄石结构的Mg2SiO4与硅矽矿结构的Zn2SiO4在晶体结构上存在很大差别,(Mg,Zn)2SiO4在0≤x≤1范围内只能部分地实现有限固溶.背散射电子扫描显微镜(BESEM)测试结果显示:随着x的增加,MgSiO3第二相得到抑制;陶瓷出现液相烧结,促进晶粒生长与玻璃相在晶界处沉积.微波介电性能测试结果表明:由于Zn2+离子极化能力大于Mg2+离子,(Mg1-xZnx)2SiO4(0≤x≤1)陶瓷介电常数随x值增加而增大;0≤x≤1范围内,Mg2SiO4陶瓷微波性能由于第二相、气孔率增加与晶粒增大而降低,Zn2SiO4陶瓷由于微结构得到改善,陶瓷微波性能得到优化.当x=0.6时,得到较好的(Mg0.4Zn0.6)2SiO4陶瓷微波性能为:εr=6.6,Qf=95650GHz,τf=-60×10-6/℃.     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Nio.8Zno.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.     

Ti/SnO2+Sb2O3+MnO2/PbO2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔi/SnO2 Sb2O3 MnO2/PbO2,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐb电极进行对,结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂。