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建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。 相似文献
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文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。 相似文献
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目的:通过提取果蔬中的有机磷以检测有机磷农药的残留情况的方式,为解决食品安全问题提供帮助.方法:食品检测过程借助气相色谱质谱法,涉及DB-1701色谱柱,高度冷冻离心机以及气相色谱质谱仪.结果:在检测过程中,乙腈提取量、氯化钠溶液静置时间及样品浓缩方法均会对有机磷的提取率产生影响,其中乙腈提取量增多、氯化钠溶液静置15... 相似文献
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气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5~100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1~4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%~93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。 相似文献
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液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)萃取,无需净化。该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32~108.13之间;最低检出限(LOD)在0.01~0.10 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01~10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01~1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32~108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01~0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。 相似文献
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建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限(RSN=3)在0.002~0.022 mg/kg之间,定量限(RSN=10)在0.007~0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%~119.55%,相对标准偏差为0.47%~20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 相似文献
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对比研究植物油中的六号溶剂残留量的填充柱气相色谱法、毛细管柱气相色谱法、气相色谱-质谱联用法三种分析方法。建立气相-质谱联用法,对该方法的国标适用性进行分析与验证,考察气质方法的线性范围、标准曲线相关系数、检出限、定量限、精密度、准确性、重复性及方法差异显著性等。确定了气质方法在0~200mg/kg浓度范围内线性关系良好。在10~160 mg/kg浓度范围的内加标回收试验中,回收率在98.2%~100.9%,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。气质方法与毛细管气相色谱法测定结果无显著差异。 相似文献
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建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶9)溶剂淋洗去除油脂和其他杂质,再使用丙酮-正己烷(体积比1∶9)溶剂洗脱分析物供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器(ECD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下,方法的定量限(RSN≥10)为0.01 mg/kg,在加标水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率为73%~110%,相对标准偏差为3.5%~10.4%。该方法准确、快速、灵敏,可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式(SIM)下对果蔬中常用的10种农药(乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮)残留进行定性和定量分析.结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05 ~0.5 mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6~15.3 μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70% ~ 125%,相对标准偏差为1.1%~15.5% . 相似文献
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建立啤酒中16种有机磷农药残留的气相色谱检测方法,量取试样5 mL,外部加标后加1%酸化乙腈10 mL提取,加氯化钠分层后取乙腈层过有机相尼龙针式滤器,进气相色谱氢火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)测定。结果表明,16种有机磷在0.03、0.05、0.08 mg/L三种不同加标浓度下的回收率在72.33%~113.00%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在0.52%~9.92%;检出限0.0040~0.0190 mg/kg,定量限0.0132~0.0627 mg/L,线性范围0.01~10.0 mg/L;该检测方法前处理操作简捷、试剂消耗量少、回收率高、检测结果稳定,可满足市售多种品类啤酒中以上16种有机磷农药残留的检测需求。 相似文献
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目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001~0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001~0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%~151.2%,相对标准偏差为0.1%~6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。 相似文献