全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

摘要：建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并（a）芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮（体积比4∶ 6）提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水（体积比9∶ 1）为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明：苯并（a）芘在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 7）;植物油样品中苯并（a）芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13 μg/kg和0.5 μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并（a）芘含量的测定。     

植物油中苯并(a)芘测定前处理方法的改进

采用液—液萃取的前处理方法,建立了植物油中苯并(a)芘残留的高效液相测定方法。方法经乙腈提取,以C18(5μm,4.6 mm×250 mm i d)反相色谱柱分离,流动相为乙腈+水(88∶12),流速1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃,进样量10μL。方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率95.1%～100.6%,相对标准偏差为1.78%～2.15%。方法具有样品前处理简单,操作稳定,试剂消耗少,分析时间短(油样处理约25 min/个)等优点,适用于植物油中苯并(a)芘残留的快速定性定量分析。     

高效液相色谱-荧光法测定食用油中 苯并（a）芘残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取、苯并（a）芘分子印迹柱净化后,进高效液相色谱仪,在RP-C18保护柱Welch C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）、88%乙腈-水溶液为流动相、进样量10 μL条件下,用荧光检测器（激发波长384 nm,发射波长406 nm）测定食用油中苯并（a）芘含量。结果表明：该方法的苯并（a）芘线性范围为1～10 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为94.9%。采用该方法对7种市售食用油中苯并（a）芘进行测定,结果发现,玉米胚芽油、鱼油中未检出苯并（a）芘,黑芝麻油中苯并（a）芘含量为2.780 μg/kg,胡麻籽油中苯并（a）芘含量为0.863 μg/kg,葵花仁油中苯并（a）芘含量为0.238 μg/kg,大蒜油中苯并（a）芘含量为0.410 μg/kg,五味子油中苯并（a）芘含量为0.132 μg/kg,均低于国家规定限量（10 μg/kg）。与国标法相比,该方法操作简便,节约时间,且灵敏度高、回收率稳定,适用于多种食用油中苯并（a）芘残留量的快速检测分析。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食用油脂中的苯并[a]芘

采用Ploy-sery MIP-BAP固相萃取小柱富集苯并[a]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以C_(18)为色谱柱,乙腈为流动相,采用荧光法测定六种植物油中苯并[a]芘的含量。结果表明,苯并[a]芘在1.0~30 ng/m L色谱峰面积呈现良好的线性关系。用此法测定植物油中苯并[a]芘的加标含量,回收率为90.1~95.2%。     

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法。方法以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料。结果本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测。     

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％ ～93.2％,变异系数0.65％～ 6.15％.     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r²为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以乙腈-20?mmol/L乙酸铵溶液（22∶78,V/V）为流动相,以245?nm为分析波长,葡萄糖在5～50?mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4?μg/mL,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%～96.6%,相对标准偏差小于5%（n=6）。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。?     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

Determination of benzo[a]pyrene in camellia oil via vortex-assisted extraction using the UPLC-FLD method

In this paper, vortex-assisted extraction using the ultraperformance liquid chromatography analysis method was performed to determine benzo[a]pyrene in camellia oil. Optimum results were obtained when 0.5 g of oil sample was used followed by vortex-assisted extraction for 10 min with 25 mL of acetonitrile. Chromatographic separation was performed on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column (2.1mm×100mm, particle size 1.8 μm). The optimum mobile phase comprised 70% acetone and 30% water. The detection limit of benzo[a]pyrene was 0.2 μg/kg. The recoveries were in the range of 81.0–97.0%. The proposed method was simple and fast, and it provided high throughput in the determination of benzo[a]pyrene in an oil matrix sample.     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法.参照GB 5009.82-2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agile...