高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中5种核苷酸的含量

建立HPLC法用于测定核苷酸的含量。亲水柱HILCI为色谱柱,以磷酸二氢钾(0.01 mol/L)-乙腈(22︰78,V/V)为流动相,检测波长为260 nm;在这一色谱条件下,五种核苷酸分离良好。测得五核苷酸标准曲线的相关系数均大于0.999 4,回收率在95.3%~104.2%之间。该法简单、灵敏、准确、精密满足检测需求。     

离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中的核苷酸

本研究运用离子交换高效液相色谱法对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行了同时测定,结果表明,5种待测核苷酸在各自的浓度测定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),方法检出限为0.9～2.0mg/kg,加标回收率为78.2%～113.4%,相对标准偏差小于5%。因此得出结论,该方法灵敏度高、定性干扰少、定量准确,可满足对婴幼儿奶粉中核苷酸检测的要求。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。     

超高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中的增香剂

试验利用超高效液相色谱,研究了婴儿配方奶粉中的增香剂的分析方法,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18 (50 mm×2.1 mm, i.d, 1.7μm)柱为分离柱,以流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用二极管阵列在280 nm进行检测,整个分离过程在5.00 min内完成,乙基麦芽酚和乙基香兰素在0.019 53～10.00μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.954 0 mg/kg和0.552 0 mg/kg。乙基麦芽酚和乙基香兰素样品加标浓度在22.73～56.82 mg/kg范围内,加标回收率为84.54%～101.4%;相对标准偏差为1.580%～2.530%(n=6)。利用该分析方法测定婴儿奶粉中的增香剂灵敏度高,准确度、精密度良好,能满足样品测试的要求。     

高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中的叶黄素

建立一种快速的高效液相色谱测定婴幼儿奶粉中叶黄素的方法。选用含0.1%BHT的甲醇溶液作为提取液,甲醇-水(95︰5, V/V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离;该方法在0.02～1.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,精密度试验的相对标准偏差低于5%, 10 h内样品溶液中叶黄素峰面积的相对标准偏差为0.36%, 20, 100和250μg/100 g 3个质量水平的加标回收率在90.5%～94.2%之间。该方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素

建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素C)的快速方法.样品采用等电点法去除蛋白质,经WondaSilTM C18色谱柱分离,以1000 mL含1.1 g庚烷磺酸钠、25 mL醋酸、50 mg乙二胺四乙酸二钠、5 rnL三乙胺的水溶液(pH ...     

高效液相色谱法测定奶粉中双乙酸钠

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中双乙酸钠的检测技术,优化样品前处理,既省去水蒸气蒸馏法操作繁琐费时,又保证了试验结果的准确性。试验结果表明:该方法可准确测定奶粉中双乙酸钠含量且在0.05~0.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为97.4%~103.4%,相对标准偏差在2.84%~3.58%(n=6)。该方法简单快速,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明：5种抗氧化剂在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%～100.85%之间,RSD在2.40%～6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。     

超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量

采用磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法,建立婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸(5'-胞嘧啶核苷酸、5'-尿嘧啶核苷酸、5'-腺嘌呤核苷酸、5'-次黄嘌呤核苷酸、5'-鸟嘌呤核苷酸)的测定方法.使用二维固相萃取模式,弱阴离子交换和强阳离子交换,对样品中的核苷酸进行提取,紫外检测器采集数据;用0.001％甲酸-乙腈溶液和pH...     

高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸

建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定。用c18柱分离,流动相为甲醇∶乙腈∶超纯水=7∶8∶85,流速为1 mL/min,标准曲线法定量。结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83%:,最低检出限为0.02μmol/L。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的 本文建立了一种使用高效液相色谱快速检测奶粉中玉米黄质含量的方法。方法 奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷/丙酮(9：1)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷/乙酸乙酯(65：35)复溶后,用Si 60(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量测得。结果 试验结果表明,玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0 μg/mL-4.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(R_²=0.99982)。空白奶粉样品中添加玉米黄质含量为63.35 μg/100 g,126.7 μg/100 g,316.75 μg/100 g时,加标回收率在95.8%～96.7%之间,相对标准偏差在1.1%-3.9%之间。当取样量为2 g,定容体积为5 mL时,检测限为20 μg/100 g,定量限为50 μg/100 g。结论 该检测方法相对于其他前处理较简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足奶粉中玉米黄质含量的检测。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的两种前处理方法比较

本文优化了高效液相色谱法测定维生素B1前处理过程中试液衍生化的条件,取1 mL待衍生试液,加1 mL衍生剂衍生,衍生剂选用5 mL浓度为20 g/L的铁氰化钾溶液加200 mL浓度为100 g/L的氢氧化钠混合液,同时比较了两种前处理方法对测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的影响.前处理方法一:样品经过高温高压酸水解结...     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。     

气相色谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

在GB 5009.270—2016第二法的基础上进行方法改进,建立了能更便捷高效检测婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的气相色谱方法。与GB 5009.270—2016第二法相比,该方法改进了提取溶剂、提取方式、样品净化方式、滤液除水干燥方式、衍生试剂的添加顺序和添加比例,缩短了烘箱中的干燥时间及水浴衍生时间,并优化仪器色谱条件。研究结果表明,改进后的方法检出限为1 μg/mL;三水平加标回收率范围为97.4%~100.5%;重现性好,其测定结果的相对偏差＜2.1%;更简化了样品前处理操作,缩短了仪器分析时间,由国标法的63 min缩短至20 min,能够实现批量化处理,满足实验室大批量样品的检测需求。     

反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的叶黄素

建立了反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中叶黄素测定方法。选用色谱柱YMC Carotenoid4.6mm×250mm,5μm,以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长下,测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量,叶黄素含量在0.0164～0.492μg/mL范围内呈线性关系,R=0.9998,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%。该方法可以简便准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的 建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法.方法 对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)定量分析.结果 采用混合型...