含2-乙基己酸的多元醇酯对皂化值测定的影响

采用GB/T 8021-2003《石油产品皂化值测定法》测定合成酯皂化值,是反映合成酯纯度以及分子量的重要指标。对大部分合成酯,方法规定30 min的皂化时间可满足测量要求,皂化值接近理论值。对含2-乙基己酸的多元醇酯,30 min的皂化时间,皂化值测量结果偏低,不能正确反映该类合成酯的皂化值。通过解析皂化值偏低的季戊四醇酯组成结构,并合成相应合成酯,将皂化反应时间由30 min延长至120 min,验证含2-乙基己酸多元醇酯皂化测量值偏低,是由于含2-乙基己酸的酯基团降低了皂化反应速度,从而导致该类酯在30 min皂化不完全。     

航空发动机润滑油高温抗氧剂的研究

以N-烷基苯基-1-萘胺、烷基化二苯胺为原料,在反应温度为130~180 ℃、反应时间为5~10 h的条件下,合成了低聚物抗氧剂。采用红外光谱、高效液相色谱-质谱联用技术等分析方法对合成低聚物进行表征。结果表明：经204 ℃氧化与腐蚀安定性评定,多元醇酯润滑油氧化前后总酸值变化为0.945 mg KOH/g,40 ℃运动黏度变化率为10.025%,沉积物含量为2.537 mg/（100 mL）,与常规抗氧剂相比,合成抗氧剂显著提高了多元醇酯润滑油的高温抗氧化、抗腐蚀性能,满足AS-5780A国际民用航空发动机油规范和MIL-PRF-23699F美国海军航空发动机油规范要求,是一种性能优异的多元醇酯航空润滑油高温抗氧剂。     

黄原酸酯硫化物的合成及其摩擦学性能研究

合成了两种含有双黄原酸酯结构的润滑油添加剂,通过核磁共振、红外光谱、元素分析等技术手段表征了产物的结构,测定了合成产物的气味等级、油溶性、铜片腐蚀性能、极压抗磨性,以及试验钢球磨斑表面的元素组成与赋存状态。结果表明：合成的两种黄原酸酯多硫化物均具有良好的油溶性、铜片腐蚀性能和极压抗磨性能,且气味较小;黄原酸酯多硫化物比黄原酸酯二硫化物的极压性能更优;两种黄原酸酯硫化物的极压抗磨性能均优于硫化异丁烯。     

GC/MS分析油酸乙二醇单酯的组成

用硅胶玻璃色谱柱吸附样品,采用溶剂梯度洗脱的方法从油酸乙二醇酯添加剂中分离出油酸乙二醇单酯,再用ＧＣ／ＭＳ详细地分析了油酸乙二醇单酯的组成和结构,并通过油酸乙二醇单酯的结构推断出油酸原料中所含酸的种类,从ＧＣ／ＭＳ分析领域给出了分析油酸乙二醇单酯的较好方法     

脂肪酸组成对多元醇酯性能的影响

以新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和两种脂肪酸(A和B)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用真空无溶剂条件下直接酯化合成了不同结构的多元醇酯,对其润滑性能进行测试分析,并与市场销售的同类产品做了对比。结果表明由脂肪酸A合成的多元醇脂肪酸酯的倾点远低于其他类型的多元醇酯。在合成多元醇酯时,不仅要考虑所用脂肪酸的油酸和亚油酸含量因素,也要考虑饱和脂肪酸含量的因素,最好选择油酸含量高、饱和脂肪酸含量低的原料。     

加氢基础油光氧化不溶物的结构组成

采用毛细管液相色谱/气相色谱联用分析了中国石油兰州石化公司炼油厂生产的125N加氢基础油光氧化前后结构组成的变化。利用光电子能谱、红外光谱、回旋共振高分辨质谱等多种现代技术手段，对加氢基础油光氧化过程中产生的不溶物进行了较为详细的结构组成分析，结果表明，光氧化过程中，主要是油品中的芳烃组分发生变化；光氧化不溶物是复杂的混合物，主要是产物为有机硫磺酸和含氮、氧、硫的有机杂环化合物。     

丙烯聚合高效载体催化剂给电子体的研究

用红外光潜、质谱等手段,研究了丙烯聚合载体型催化剂体系中第一给电子体邻苯二甲酸酐在该催化剂合成的初级阶段所形成的络合物的组成及结构。探讨了双酯、单酯两类给电子体对催化剂组成、活性及聚合物物理形态的影响。并对丙烯聚合载体型催化剂合成中的第一给电子体与醇形成的单酯结构进行了确认。     

多元醇酯基础油性能-结构关系研究及在航空润滑油中的发展概述

多元醇酯作为一种性能优异的合成基础油,广泛应用在航空发动机润滑油、精密仪器仪表油、齿轮油等领域。不断发展的航空发动机对多元醇酯的黏温性能、低温性能、热安定性、氧化安定性要求逐步提高。文章主要对多元醇酯基础油这些优异性能与结构的关系进行了总结概括,并根据航空润滑油规格标准的发展提出了多元醇酯基础油以后的发展趋势。     

VG68混合多元醇油酸酯的合成工艺研究

以三羟甲基丙烷、双季戊四醇和油酸为原料,采用减压酯化法合成了68号混合多元醇油酸酯。研究了合成工艺条件及后处理方法对产品性能的影响。确定最佳合成工艺条件为n(TMP∶DPE∶OA)=0.7∶0.3∶3.9,油酸过量为总质量的10%,反应温度240℃,反应时间5 h,后处理工艺采用酸捕捉剂法酸值可降至0.5 mg KOH/g以下。结果表明,所制备的混合多元醇油酸酯与传统季戊四醇油酸酯相比具有更为优异的黏温性能以及低温流动性能。     

高环烷烃铝材轧制基础油氧化安定性能的研究

选用了一种低硫、低芳烃铝材轧制基础油,在GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪上分析了它的化学组成,并采用紫外分光光度法测定其芳烃含量,在SH0206变压器油氧化安定仪上测定油品的氧化安定性,运用红外光谱分析法测定了油品氧化前后官能团的变化。试验结果表明：该基础油为高环烷烃基础油,其氧化安定性较差,在氧化过程中产生了酸、酯;在基础油中添加酚类抗氧剂和金属减活剂能明显提高油品的氧化安定性,且两种抗氧剂有着良好的协同作用。     

分析技术在费-托合成中的应用研究

综述了现代分析仪器,如色谱、质谱、核磁共振等,在分析费-托合成产品组成和结构中的应用,指出建立费-托合成成套分析方法对费-托合成原料的合理利用,产品质量的改进和提高,以及费-托合成工艺条件的合理选择等均具有重要意义。     

加氢处理过程中油料烃类结构组成的变化

采用柱层析分离、气相色谱／质谱联用分析技术对润滑油加氢处理工艺过程中油料的结构组成变化进行了分析研究。该工作对于充分认识润滑油加氢处理工艺过程中油料的化学性质的变化、有效地确定和控制工艺生产技术条件具有重要指导意义。     

原油中的石油酸组分全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

通过分析原油酸性组分衍生化样品，初次尝试了利用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术（GC×GC-TOFMS）鉴定原油有机酸性化合物组成。研究结果表明:检测的原油中含有脂肪酸和环烷酸2类酸性化合物，其中脂肪酸类化合物主要由正构一元脂肪酸、类异戊二烯酸、2-乙基链烷酸和正构二元脂肪酸构成；环烷酸类化合物主要由单环长链脂肪酸、1，4-二甲氧基蒽、脱氢松香酸和甾烷酸等化合物构成。全二维气相色谱飞行时间质谱为石油酸组分的精细地球化学剖析提供了新的分析手段。      

与R134a相容的超低温冷冻机油的研制

合成了一种多元醇酯基础油,该多元醇酯基础油在超低温下与R134a有良好的相容性,可用于调配超低温冷冻机油.     

爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-硬酯酸-十八醇的合成、表征与降滤性能的研究

以新戊二醇、柠檬酸为原料,设计合成了以新戊二醇为核心的多羟基多酸爪形小分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸(CNC),再利用酯化反应依次与带有功能化基团的硬酯酸、十八醇接枝合成了新型的多元酯类爪形大分子柠檬酸-新戊二醇-柠檬酸-硬酯酸-十八醇(CNC-SO)。用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表征结果显示,合成产物为CNC和CNC-SO,结构与所设计的分子结构吻合。用元素分析确定了两种化合物的组成分别为C17H24O14和C107H202O15。CNC-SO可溶于非极性的有机溶剂,不溶于水。在不同的轻柴油中添加600μg/g的CNC-SO,柴油的冷滤点降低了7℃。     

合成酯分子结构对其与制冷剂互溶性能的影响规律研究

测试了不同结构的三羟甲基丙烷复合酯、季戊四醇复合酯及双季戊四醇酯与制冷剂R22，R134a，R410A的临界互溶温度，分析了复合酯中多元醇、二元酸和一元酸的结构变化对其与制冷剂互溶性能的影响，以及双季戊四醇酯中直链和支链脂肪酸的结构变化对其与制冷剂互溶性能的影响。结果表明：复合酯与制冷剂的互溶性能主要取决于复合酯的基本结构，复合酯中多元醇、二元酸和一元酸的变化未对其与R22，R134a，R410A的互溶性能产生显著影响；双季戊四醇酯的基本结构是其具备优异的与制冷剂互溶性能的重要因素；双季戊四醇酯中直链脂肪酸的含量越高、碳链越长，其与R134a的互溶性能越差；双季戊四醇酯中支链脂肪酸的含量越高、碳链越短，其与R134a的临界互溶温度越低，溶解能力越强。     

氟离子CIMS法测定北海高酸馏分油中的羧酸

采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出两种北海高酸馏分油中的羧酸。采用红外光谱仪(IR)考察分离效果及羧酸类型，以NF3为反应气通过化学电离质谱(CIMS)分析所形成的羧酸，脂肪酸、一环及多环环烷酸负离子的结构与组成。结果表明，北海高酸馏分油中羧酸相对分子质量分布在170～678，碳数分布在C10～C47，其中双环环烷酸含量较高，与辽河原油的馏分油中羧酸分布明显不同。     

蓬莱原油初馏点～350℃馏分中石油羧酸的结构组成

通过碱洗方法萃取蓬莱原油初馏点～350℃馏分中的酸性组分，甲酯化后经硅胶柱色谱分离得到石油羧酸酯，采用IR、GC／MS、FIMS和^13C-NMR等方法对石油羧酸酯的结构组成进行了研究。结果表明，蓬莱原油初馏点～350℃馏分中的石油羧酸由脂肪酸、环烷酸(包括单、双和三环烷酸)和芳基酸(包括烷基苯酸、单环烷基苯酸和二环烷基苯酸)组成。其中环烷酸含量最高，占85．6％，芳基酸含量为10．2％，脂肪酸为4．2％。     

新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究

以新戊二醇(NPG)和异辛酸(EHA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明:当酸、醇摩尔比为2.4∶1时,合成新戊二醇二异辛酸酯的最佳工艺条件为反应温度140~150℃,反应时间4h,催化剂用量4%,此条件下产率可以达到95%以上。产物结构经核磁共振谱和质谱进行了确认。     

油气二次运移地球化学常用参数变化规律的新认识——石油二次运移模拟实验的启示和思考

为了利用地球化学参数的变化规律正确判断油气二次运移方向，运用自行设计的实验装置进行了油气运移模拟实验，对收集的样品族组分、饱和烃色谱一质谱、芳烃色谱质谱、烷基酚类化合物及中性氮化合物进行了分析。结果表明，原油在通过输导层的运移过程中，具有和色谱（色层）过程同样的效应，在地层中运移的组分（除饱和烃族组分外）含量都不是单调地降低或者升高，而是有一个富集的过程。将化合物相对浓度曲线和化合物比值曲线合成一张图，则可根据化合物相对浓度和比值的关系正确判断运移的方向：二者一致升高的方向或者一致降低的方向就是油气运移的方向；如果二者不一致，那么降低的一方的变化方向就应是油气运移的方向。图15参12