HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

高效液相色谱法检测发酵液中甜菜碱的含量

采用高效HPLC色谱法测定发酵液中的甜菜碱含量.方法:采用hypersil NH2化学键合色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:水(65:35)为流动相,示差折光检测器检测,外标法定量.甜菜碱浓度在48.42μg/mL～629.46μg/mL范围内,其峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.996,平均回收率100.89%.实验证明,此方法适用于发酵液中甜菜碱含量的检测.     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

HPLC法测定金振口服液中大黄素和大黄酚含量

目的高效液相色谱法测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱:Symmetry C18柱(3.9 mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸85:15;流速:1mL/min;紫外检测波长:254nm[2];柱温:30℃;进样量:1 0μL。结果本法可用来测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。分别在0.0100~0.1045μg和0.0253~0.2783μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.81%和98.24%。结论该方法简便,准确,可作为金振口服液质量控制的方法。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C_(18) (150mm × 4.6mm,5 μ m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752～40.512 μ g/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。     

用HPLC测定当归中阿魏酸含量方法的研究

建立HPLC法测定当归中阿魏酸的含量方法。色谱柱采用Thermo ODS HY-PERSIL(250mm × 4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-0.3%乙酸溶液(体积比为30 : 70),流速:1.0mL/min,检测波长:322nm,进样量为10μL,柱温:35℃。阿魏酸在0.1～10 μ g/mL范围内,线性关系良好(r= 0.9998)。平均回收率为101.58%,RSD为1.57%。该方法灵敏、准确、简便易行、重复性好,可用于中药当归药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。