乙二胺四乙酸辅助水热法制备钼酸铋及其可见光催化活性

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料、乙二胺四乙酸(ethylenediamine tetraacetic acid,EDTA)为络合剂,辅助水热法成功合成了Bi2MoO6光催化剂。采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、场发射高分辨透射电镜、红外光谱仪、Raman光谱仪、紫外-漫反射光谱仪对产品Bi2MoO6进行了表征和分析。结果表明:添加1.0g EDTA辅助水热法能够合成出结晶良好斜方晶系的匕首形状的Bi2MoO6光催化剂,该样品的紫外-可见光吸收边发生了稍许红移,其能带隙减小至2.54eV;可见光照射120min后,对初始浓度为10-5 mol/L的罗丹明B溶液的脱色率就可达到100%未添加EDTA的Bi2MoO6样品,光降解180min后的脱色率仅达到62.75%。同时,对Bi2MoO6样品光催化活性提高的机理进行了分析。     

EDTA辅助水热法制备特殊形貌的微/纳米钼酸镍

钼酸镍是重要的催化剂,其物相结构和形貌对催化性能影响较大。采用水热合成技术,借助络合助剂乙二胺四乙酸钠盐的形貌调控作用,在不同pH条件下制备了不同形貌的微/纳米钼酸镍。用X射线粉末衍射、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对所得产物的物相结构、形貌和尺寸进行了表征分析,并对络合剂调控形貌的微观机理进行了初步探讨。结果表明,络合剂对钼酸镍微/纳米棒的形成起着关键作用。      

水热法制备磷酸镍及其光催化性能

由于金属磷酸盐自身的结构较为多样化,使其被用到陶瓷、催化剂载体、吸附剂、离子交换剂与分子筛中。而在金属磷酸盐中磷酸镍是较为关键的一部分,其在催化、颜料、电镀等多方面的应用较为广泛,但如今对于磷酸镍在光催化方面的性能研究较少,因此,对水热法的制备技术展开简述,进而采用水热法制备了磷酸镍,最后研究磷酸镍处于紫外光照射下的光催化活性。     

水热法合成Cu-Zn-Al-Li微晶及其表征

采用水热法制备Cu-Zn-Al-Li微晶,研究了水热法合成Cu-Zn-Al-Li催化剂过程中pH、沉淀剂、焙烧温度、焙烧时间等对Cu-Zn-Al-Li催化剂粒径及微观形貌的影响,分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对制备的Cu-Zn-Al-Li微晶进行表征。结果表明,控制不同的合成工艺可以制得花瓣状和不规则立方体等形貌的Cu-Zn-Al-Li微晶。     

桂林水热法合成红宝石晶体

采用水热法合成出了红宝石晶体,对晶体生长的设备及工艺条件进行了研究,并对晶体的宝石学特征进行了测定.     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

水热法生长钼酸锌晶体及谱学特征研究

采用水热法生长的浅黄色ZnMoO_4单晶体,通过X射线粉晶衍射分析,获得该单晶体的结晶物相。通过测试红外光谱和拉曼光谱,对该单晶体的谱学特征进行了系统表征。研究了晶体化学键的振动特性,进一步确定了ZnMoO_4晶体的晶胞结构,证实了水热法生长ZnMoO_4单晶体为具有黑钨矿型结构的β-ZnMoO_4。     

玫瑰花状锂掺杂磷酸镍的水热合成及表征

采用水热法制备出玫瑰花状锂掺杂的磷酸镍催化剂,利用XRD、SEM、TEM、IR、UV-Vis等表征手段对所制备催化剂进行了物相和形貌的表征,并将其用于催化环氧丙烷异构化。结果表明,催化剂组成主要为NiNH_4PO_4·H_2O,未掺杂Li样品呈毛线球状,Li元素掺杂后的三个样品呈玫瑰花状,异构化反应中环氧丙烷的转化率较低。     

超细硼酸锌的水热法合成及表征

硼酸锌是一种环境友好型无机阻燃剂。以二水乙酸锌和硼酸为原料,以三乙胺为模板剂,利用水热法合成超细硼酸锌。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对制备的产品进行表征,并研究各因素对水热合成反应的影响,确定适宜的反应条件:n硼酸∶n乙酸锌为4∶1、晶化时间为15h,晶化温度为180℃。合成的产品为棒状晶体、粒度在2～3μm左右,颗粒大小均匀,分散性较好,符合超细产品的要求。     

水热法制备钼酸铁及其类芬顿催化性能研究

由过氧化氢与Fe²⁺构成的类芬顿催化技术被广泛用于降解水中的有机污染物。采用水热法合成钼酸铁微纳米材料,对所得产品进行了XRD、SEM、FT-IR表征测试,分析pH值、反应温度、反应时间等反应条件对钼酸铁结构、形貌产生的影响,研究所得钼酸铁产品构成的类芬顿体系对亚甲基蓝染料废水的光催化降解性能,50 min催化降解率近98%。     

高碳镍钼矿制备钼酸铵

研究了高碳镍钼矿制备钼酸铵的工艺,通过氧化酸浸分离镍、钼,制得高品位的钼酸浸出渣。通过单因素、正交实验以及优化实验的探究,确定了氨浸的最佳工艺参数：液固比3∶1,反应温度60℃,反应时间2 h,氨的过量系数为1.6,碳酸氢铵与钼的质量比为0.1,钼的浸出率达98%以上。将氨浸液调节pH、搅拌、加晶种、陈化后析出浅绿色的钼酸铵晶体,产品质量符合GB/T 657-1993标准,钼的总产率达90.67%。     

水热条件下磷酸锌的合成与表征

用水热方法 ,以 Zn(NO3) 2 · 6 H2 O、Na Br、H3PO4 、Na OH为反应原料 ,于 70℃反应 14 h合成磷酸锌。使用化学分析、XRD、差热 -热重分析等方法确定了化合物的基本组成 ,并对其结构进行了表征。结果表明 :采用水热方法能在较低温度下合成磷酸锌化合物。     

水热法制备ZrO2及其复合粉体的研究进展

随着电子和新材料工业的发展,纳米氧化锆及其复合粉体的应用越来越广泛.与纳米ZrO2传统湿化学制备方法相比,显示了水热法制备的优点.水热法包括水热晶化、水热沉淀、水热氧化和微波水热等.论述了水热法制备纳米ZrO2及其复合粉体的各种方法及研究进展,指出了水热法发展方向及所需解决的问题.     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

钼酸盐离子液体的合成及其摩擦性能

以甲基三辛基氯化铵、钼酸钠、硝酸银为初始原料,合成了甲基三辛基钼酸铵室温离子液体,并通过红外光谱、核磁氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征。利用热重分析仪、四球摩擦磨损试验机、扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）考察了其热稳定性能和润滑性能,并初步探讨了甲基三辛基钼酸铵在400SN基础油中的润滑机理。研究结果表明：添加0.5％（质量浓度）钼离子液体能提高基础油抗烧结性能一个等级,提高PB值23.8%,降低磨斑直径34.6%。润滑性能的提升可能是由于钼离子液体在钢球表面发生了化学反应,形成了以钼的氧化物和铁的氧化物为主的化学沉积膜。     

白光LED用球形钼酸钙粉体的控制合成及特性(英文)

以去离子水和无水乙醇的混合溶液为溶剂,采用水热法成功合成出白光LED用球形CaMoO4基质粉体,制备了Eu3+、Sm3+、Pr3+掺杂的CaMoO4红色荧光材料。对CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的物相、微观形貌和发光性能进行表征。结果表明:180℃水热反应24h,水与乙醇体积比为3∶1,pH=7.0时可控制合成出规则球形CaMoO4粉体。CaMoO4∶Eu3+粉体在395nm紫外光和465nm蓝光激发下,最强的红光发射峰位于618nm处,对应于Eu3+的5 D0→7 F2跃迁。CaMoO4∶Sm3+荧光粉激发峰为406和480nm,最强的红光发射峰位于649nm处,对应于Sm3+的4 G5/2→6 H9/2跃迁。CaMoO4∶Pr3+在453nm蓝光激发下,其最强红光发射峰位于655nm处,对应于Pr3+的3 P0→3 F2跃迁。而掺杂作为电荷补偿剂的碱金属Li+,可以有效提高CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的发射强度。由此可知,CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)有望成为白光LED用红色荧光粉。     

水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料、十二烷基三甲基氯化铵为分散剂,采用温和水热法在100℃条件下,制备了纳米棒状氧化锌.通过XRD物相分析可知,合成ZnO纳米粒子的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为棒状,纳米棒状ZnO的平均直径约为30～40 nm、长度约60～70 nm.水溶液中次甲基蓝染料在棒状纳米ZnO光催化下、pH为8.0时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到100%.     

利用正交设计研究水热法合成硬脂酸钙

以硬脂酸和氢氧化钙为原料,采用水热法合成出了色泽好的高质量硬脂酸钙。研究表明,反应速率受氢氧化钙粒径、反应温度、反应物料液固质量比等因素的影响。以过74μm筛氢氧化钙为原料,由正交实验设计分析出了影响硬脂酸钙的主要因素,得到了适宜的工艺条件：反应时间为30 min,反应物料的液固比为6 ：1,反应的压力为0.4 MPa,反应温度为60℃。     

水热法制备钐掺杂氧化锌及其对二甲胺气敏性能

采用水热法在不加任何助剂的情况下制备了六方纤锌矿ZnO及掺杂钐的ZnO (ZnO:Sm)粉体材料. 气敏测试结果显示,ZnO:Sm材料对二甲胺具有较高的灵敏度,随着二甲胺浓度增加,灵敏度呈现线性增加,当二甲胺气体的浓度为1.00′10-4时该气体传感器的检测灵敏度可达到63.97. 在三甲胺气氛中,ZnO:Sm对二甲胺具有优异的选择性,对二甲胺的响应时间为6 s,恢复时间为19 s.     

微波与传统水热法合成丙酸锌

采用微波水热法和传统水热法以氧化锌和丙酸为原料、去离子水为溶剂成功合成了丙酸锌(C6H10O4Zn)。对比考察了两种合成方法中单因素(反应温度、反应时间、丙酸/氧化锌摩尔比、去离子水量)对丙酸锌产率的影响;利用EDTA络合滴定、元素分析仪(EA)、红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TG)分析了丙酸锌的组成与结构。结果表明,在最优化反应条件下,微波水热法和传统水热法合成丙酸锌的产率分别为94.06%和87.34%;与传统水热法相比,微波水热法对丙酸锌制备过程具有强化作用。采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的丙酸锌结构,组成略有差异,微波条件下的丙酸锌含更多结晶水,热稳定性更好。