HPMαFP及二苯亚砜稀土(Ⅲ)混配配合物的合成与性质研究

首次合成了13种RE(PMαFP)_3·(DPSO)_2型混配配合物,其中RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,HPMaFP为1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5,DPSO为二苯亚砜。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱、差热—热量分析、X射线粉末衍射分析、孽尔电导等分析测试手段,研究了这些配合物的组成结构和性质。     

稀土(Ⅲ)与噻吩甲酰基吡唑啉酮及2,2′-联吡啶混配配合物的研究

在溶剂中，合成了８种稀土（Ⅲ）与１－苯基－３－甲基－４－（２－噻吩甲酰基）吡唑啉酮－５（ＨＰＭＴＨＰ）及２，２′－联吡啶（ｂｉｐｙ）形成的混配配合物，经测定其组成为ＲＥ（ＰＭＴＨＰ）３ｂｉｐｙ，其中ＲＥ为Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、差热－热重分析、Ｘ射线粉末衍射分析和摩尔电导分析，初步研究了这些配合物的结构及性质。     

BPMPBD及BiPy与稀土元素三元配合物的合成及性质

合成了14种稀土元素与1,4—双(1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代吡唑—4′—基)丁二酮—〔1,4〕(BPMPBD)和2,2′—联吡啶(BiPy)的配合物。配合物组成为:Ln_2(BPMPBD)_3(BiPy)_2·nH_2O和Ln_2(BPMPBD)_3BiPy·nH_2O。研究了配合物的摩尔电导、红外光谱、核磁共振谱、荧光光谱和差热—热重谱。认为BPMPBD为二价四齿配体,配合物具有双核结构。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

镱（Ⅲ）－邻苯二甲酰异羟肟酸（OPHA）配合物的合成及性质研究

本文介绍稀土镱（Ⅲ）和邻苯二甲酰异羟肟酸（ＯＰＨＡ）在弱酸性介质中合成配合物的方法。通过元素分析、红外光谐、热重分析、Ｘ－射线粉末衍射及摩尔电导率确定了该配合物的组成及性质；而且用ｐＨ滴定法求得配合物的逐级稳定常数是Ｋ１＝２．２７×１０８和Ｋ２＝２．８６４×ｌ０４。     

铕(Ⅲ)与1,2,4,5-苯四甲酸及1,10-邻菲咯啉混配配合物的合成和荧光性质研究

在乙醇和水的混合溶剂中 ,合成了 Eu( )与 1,2 ,4,5—苯四甲酸 (H4TCB)及 1,10—邻菲咯啉混配配合物。通过元素分析、热谱分析和摩尔电导确定其化学组成为 Eu4/3 (TCB) (phen)· 4H2 O,并利用红外光谱、紫外光谱和 X射线粉末衍射对配合物进行了表征。研究了配合物的荧光性质     

N，N‘—双（2—羟基苯基）草酸二酰胺与稀土元素配合物的合成及表征

报道了 N,N′-双(2-羟基苯基)草酸二酰胺(简称H4hpox)与稀土元素3种类型8个配合物的合成,经 IR、UV、摩尔电导、元素分析、TG-DTA 等方法对配合物进行了表征.确定了这些配合物的组成为(1) M2L(OH)2*2H2O(M=La3+,Gd3+);(2)M3L2*nH2O(M=Nd3+<n=7>,Er3+<n=9>,Yb3+<n=3>);(3)ML(OH)(H2O)*nH2O(M=Sm3+<n=2>,Tm3+<n=1>,Lu3+<n=0>).并推测出可能的结构.     

新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

1，8－双－（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）－3，6－二氧杂辛二酮－［1，8］稀土配合物的合成与表征

在乙醇溶液中合成了７种１，８—双—（１＇苯基—３＇—甲基—５＇—氧代吡唑—４＇—基）—３，６—二氧杂辛二酮—［１，８］，（简作Ｈ２Ｌ）稀土配合物。元素分析确定其组成为ＲＥ２Ｌ３·ｎＨ２Ｏ。通过电子光谱、红外光谱、核磁共振谱、热谱、荧光光谱、摩尔电导等进行了表征。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑稀土有机配合物的合成及表征

用２,５－二巯基－１,３,４－噻二唑与三环戊二烯基或三（甲基环戊二烯基）稀土配合物反应,合成了五个分子内含Ｌｎ－Ｓ与Ｌｎ－Ｎ配键的稀土金属有机配合物。这些配合物均经过元素分析、红外光谱及质谱表征。有关数据表明,它们都是二齿配位的双核配合物。     

(HPMαFP)_2EN轻稀土(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了５种新双席夫碱双核轻稀土（Ⅲ）配合物ＲＥ２〔（ＰＭαＦＰ）２ＥＮ〕３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ＥＮ为Ｎ,Ｎ′－双〔（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基〕乙二亚胺,ＲＥ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ。通过元素分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振谱和摩尔电导分析,对这些配合物的结构进行了表征。     

U（Ⅵ）,Th（Ⅳ）与邻香草醛缩乙二胺配合物的合成和性质

首次合成了硝酸铀酰、硝酸钍与双希夫碱邻香草醛缩乙二胺（以Ｌ表示）的二种固体配合物。通过元素分析、差热－热重、红外光潜、紫外光谱、摩尔电导及Ｘ射线粉末衍射等分析手段，确定配合物的组成分别为［ＵＯ２Ｌ（ＮＯ３）（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）２］ＮＯ３、［ＴｈＬ（Ｎｏ３）２］（ＮＯ３）２·Ｈ２Ｏ，并推断了配合物可能的结构。     

稀土和2, 3-二氯异丁酸及2, 2''-联吡啶混配配合物的合成与表征

以先制得 2 ,3-二氯异丁酸根 (L )稀土二元配合物再加入 2 ,2 '-联吡啶 (dipy)的方法 ,在丙酮溶液中合成了钕、钆、镱的 2 ,3-二氯异丁酸根 (L )和 2 ,2 '-联吡啶 (dipy)稀土混配配合物。通过元素分析、红外、紫外、X-射线粉末衍射、XPS、热分析以及摩尔电导等分析手段 ,确定了标题配合物的组成为 [REL3dipy]· H2 O。并对它们的性质进行了表征和讨论     

钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的合成及分离的研究

本文成功地合成了钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的金属螯合物,并对其及铜、铁螯合物的色谱分离进行了探讨。     

铕、铽-2-噻吩甲酸-1,10-菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究

同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸,L'=1,10-菲咯啉).摩尔电导数据表明,此类配合物为非电解质.红外光谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧与稀土离子配位,配体1,10-菲咯啉两个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,1,10-菲咯啉加入到铕-2-噻吩甲酸二元配合物和铽-2-噻吩甲酸二元配合物中形成三元配合物后它们的荧光明显增强.     

Nd（Ⅲ）、Sm（Ⅲ）、Eu（Ⅲ）与邻香兰素缩邻苯二胺配合物的合成与性质

合成了稀土硝酸盐与双希夫碱邻香兰素缩邻苯二胺（以Ｌ表示）的３种新固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热一热重、摩尔电导及Ｘ射线粉末衍射分析等手段，确定配合物的组成为（ＬｎＬ（ＮＯ３）２）ＮＯ３（Ｌｎ＝Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ）。并对其结构和某些物理化学性质进行了研究。     

N，N’—双（2—水杨醛缩氨基苯基）—1，3—二丙二酰胺及其轻稀土配合物的合成

报道了N ,N′ 双 (2 水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3 二丙二酰胺 (H4 L)及其 7种稀土配合物的合成 ,经NMR、IR ,UV ,摩尔电导 ,元素分析 ,TG DTA等方法对配合物进行了表征 ,初步认证了配体及其配合物的结构 ,确认配合物组成为 :(Ⅰ ) :LRE2 Cl2 ·6H2 O (RE =La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+) ;(Ⅱ ) :LCe2 (OH) 2 ·(NO3) 2 ·2H2 O。并对其荧光性能进行测定 ,其中Eu ,Sm ,La配合物荧光性最好。     

稀土与对甲氧基苯甲酸和邻菲罗啉三元配合物的合成及性质

合成了Ｌａ（ｐｈｅｎ）Ｌ３＝Ｈ２Ｏ、Ｇｄ（ｐｈｅｎ）Ｌ３、Ｓｍ（ｐｈｅｎ）Ｌ３（ｐｈｅｎ＝邻菲罗啉，ＨＬ＝对甲氧基苯甲酸）固体配合物，对所合成的配合物进行了元素分析、摩尔电导、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ的分析测试，初步研究了配合物的组成结构和性质。     

Schiff碱单核与双核配合物的抗菌及催化活性研究

合成了双核[Cu(HL)(CH3OH)](1)和单核[Cu(HI)2](2)(H2L=水杨醛缩乙醇胺)2个Schiff碱铜配合物.采用元素分析和x射线单晶衍射对配合物的组成和结构进行了表征.采用琼脂扩散法测定了配体和配合物的抑菌活性,同时研究了不同条件下配合物对H2O2分解的催化性能.实验表明:目标化合物对革兰氏阳性菌具有较好的抑制作用,并且配合物1的抑菌活性优于配体和配合物2;在碱性条件下,0.008 g配合物1作为催化剂,对15 mL15%过氧化氢溶液的催化分解效果最佳,同时配合物1的催化活性明显高于配合物2和相应金属盐的催化活性.     

稀土与VB6-Gly Schiff碱配合物的合成及表征

在氩气保护下 ,于无水甲醇溶液中合成了六种稀土与 VB6 - Gly(L ) Schiff碱配合物。元素分析和电导测量等确定其组成为 [L n L Cl2 · 3H2 O](L n=L a,Y,Sm ,Dy,Gd,Yb)。并以元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和氢质子核磁共振谱给予确证