高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中砷

本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件,并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg,线性范围0-100.0 ug/L,回收率为95%-100%。该方法操作简便,灵敏度高,准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果。     

离子色谱氢化物发生原子荧光法测定地下水中砷形态

采用离子色谱氢化物发生原子荧光联用法(IC-HGAFS)测定四种砷形态,并优化了各种实验参数。整套分析系统的最小检出量为As(III)0.020ng,MMA 0.045ng,DMA0.043ng,As(V)0.166ng,相对标准偏差(n=6)小于3%,在10~200 ng/mL的浓度范围内线性关系均大于0.999。用此方法测量地下水的4种砷形态加和的总量与用HG-AFS测得的总砷值相一致,表明本方法切实可行。本系统结构简单、稳定性好,非常适合用于检测砷形态。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷，在最佳反应条件和工作条件下，砷的检出限为O．0453ng／mL、精密度为0．3％、回收率分别为87．1％～103．6％之间、线性范围为1．0～100ng／mL。     

蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

全自动氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况，主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定，它们的检出限分别为：As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0．04μg／L，Ge小于0．4μg/L，Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0．004μg/L；对各元素测定的分析RSD小于1％；线性范围大于三个数量级。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中痕量锑

研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量锑,试验了氢化物发生的最佳条件、酸度、预还原剂量及其还原时间、还原剂加入量以及镍、钴等共存元素对锑测定的干扰,并采用柠檬酸和硫脲-抗坏血酸对其干扰进行抑制,提出了一个直接快速和准确测定镍铁中痕量锑的分析方法,检出限可达到0.49ng/mL,该方法同样适用于镍基合金及高镍不锈钢等领域。     

液相色谱—原子荧光联用技术测定蔬菜中砷形态的不确定度

本文介绍蔬菜样品中砷形态测量的不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定测量不确定度,为蔬菜中砷形态的测定方法提供理论依据。     

不同浸提方法对土壤及蜈蚣草中砷形态浸提效果

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%～108.4%和2.05%～10.49%范围内。     

原子吸收光谱法在元素形态分析方面的应用

元素形态分析已成为AAS发展的一个热点,是分析化学的一个重要发展领域。 本文评述了近年来原子吸收光谱法在元素形态分析方面的应用进展,包括化学法分析元 素形态,氢化物发生法分析元素形态,色谱-原子吸收光谱联用分析元素形态。     

Novel determination of caffeine in human urine by direct analysis in real time mass spectrometry

Determination of caffeine is necessary for clinical research. A new method for the determination of caffeine in human urine was established by direct analysis in real time mass spectrometry using multiple reaction monitoring. The m/z 195.1 to 138.1 amu transition was employed in positive ionization mode. The preparation and analysis conditions were systemically optimized. The calibration curve was linear from 0.5–50 µg/mL with a limit of detection limit of 0.2 µg/mL. Intra-day and inter-day accuracy and precision were within the acceptable limits of ±15% at all concentrations. Moreover, the matrix effects for the determination of caffeine were evaluated. In conclusion, a simple, rapid, and reliable method without complex sample preparation and chromatographic separation was developed and validated for the determination of caffeine in human urine.     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

元素形态分析及其在环境保护中的应用

元素不同形态造成其化学、生物效应差别很大,决定它们在生态环境中和生物体内化学行为,表现出不同化学、生物效应及在环境中的迁移特征,研究元素形态对于了解环境生态和人体健康具有重大意义。元素形态分析比传统元素总量分析更迈出一大步,进入了一个更深层次,使人们面对环境中各种元素更扩大了视野,更清楚元素形态特征和迁移规律,也更有助于人们采用更合理方法减少或消除环境中污染物,保证生态环境可持续性发展。     

气相色谱-元素特征检测器在石油硫化物形态分析中的应用

综述了气相色谱-硫元素特征检测器在石油硫化物形态分析中应用的进展。对4种硫元素特征检测器的特点和性能进行了论述和比较,并对其应用前景进行了展望。     

毛细管电泳技术在砷形态分析中的应用

本文对近几年毛细管电泳技术(CE)在砷形态分析领域中的应用进行综述。