高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法.色谱分离使用Agilent ZORBAX SB-Aq柱(250 mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水,流速为1.0mL/min.柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min.L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05 ～0.75 mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36％,相对标准偏差为1.77％.将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1 mg/g左右.该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析.     

高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器－蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ＥＬＳＤ检测器,对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。     

高效液相色谱一蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器一蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ）,以及其应用于糖类等无荧光吸收、紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点;并应用ＥＩ石Ｄ检测器,对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究

建立用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）快速准确测定酱油、配制酒等食品中三氯蔗糖的方法。样品经前处理后,用HPLC—ELSD进行检测。仪器条件为流动相乙腈／水为20／80,流速为1．0mL／min,雾化气流量为2．9L／min,漂移管温度为106℃。结果表明,该方法在0-100wedmL范围内曲线方程的相关系数R2为0．9996,方法检出限为0．5mg／kg,样品回收率大于90％,RSD小于5％。该方法操作简便、稳定可靠,适用于配制酒等食品中三氯蔗糖的检测。     

高温气相色谱分析甘油酯的研究

建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法.采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确.得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好.加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间.用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性.     

HPLC-ELSD同时测定食品中5种糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法。以Waters-NH2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;乙腈:水=75:25(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2流量25psi。待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在50～2000μg/mL内有良好的线性关系,精密度RSD小于3.8%,回收率大于80.3%。本方法在20min内完成了5种糖的分离,结果比较理想,可作为糖类食品的质量控制和安全评价的测定方法。     

Prevail糖柱-HPLC-ELSD法测定烟草中水溶性糖

建立了一种55%乙腈水溶液超声萃取、水-乙腈梯度洗脱、Prevail糖柱-高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定烟草中8种水溶性糖含量的方法,并采用该方法测定了13个烟叶样品中的糖含量。结果表明:①鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为113.4%,103.7%,109.8%,100.5%,87.1%,115.1%,91.5%和109.1%,RSD小于4%;②所有烟叶样品中均未检出阿拉伯糖、木糖和甘露糖;③11个烤烟样品中均检出鼠李糖,且其含量均与文献报道的基本一致,而香料烟AG、白肋烟BH1和马里兰烟C2样品中均未检出鼠李糖;④除马里兰烟样品外,其他12个烟叶样品中均检出果糖与葡萄糖,其含量都是最高的,且二者接近1:1,马里兰烟样品中仅检出果糖,而且仅仅检出此一种糖;⑤除香料烟AG和马里兰烟样品外,其他11个烟叶样品中均检出蔗糖,除龙岩C2F、香料烟AG、白肋烟BH1和马里兰烟样品外,其他9个烟叶样品中均检出麦芽糖,且大多数样品的麦芽糖含量高于其蔗糖含量。该法可用于批量烟草样品中这8种水溶性糖含量的常规检测。     

An Analytical Method for Soy Saponins by HPLC/ELSD

ABSTRACT: A high-performance liquid chromatography/evaporative light scattering detection (HPLC/ELSD) method was developed to determine natural forms of soyasaponin B with (αg, βg, βa, γg, γya) and without (V, I, II, III, IV) 2,3-dihydro-2,5-dihydroxy-6-methyl-4 H -pyran-4-one (DDMP) in soybean. The coefficient of variance of intra-day assays was < 9.51% and that of inter-day assays was < 10.91%. The soyasaponin I was used as external standard for quantification of all soyasaponins because it was established that their ELSD signal responses were essentially the same under the specific operating conditions. The extraction conditions were optimized and the extract storage conditions were established for analysis of soyasaponin Bs in their natural state. The energy of activation of soyasaponin Pg was 40.76 kJ/mol. The recovery rates for soyasaponin I and II were 98.3% and 93.1%, respectively. The average of total soyasaponins content from 5 soybean samples was 3.37 μmol/g with ranges from 2.78 to 4.03 μmol/g. This method is simple and easy to use, and the sample preparation takes less time than existing methods.     

HPLC-ELSD法测定冰酒中的糖类含量

建立HPLC-ELSD法测定冰酒中糖类含量的方法,应用高效液相色谱仪,NH2柱（5μm,4.6mm×250mm）,柱温40℃,流动相:乙腈∶水=80∶20,流速:0.8m L/min,蒸发光散射检测器检测,检测器温度为40℃,20μL进样。测得六种冰酒中主要糖类为果糖和葡萄糖,果糖含量大于葡萄糖含量,且各品种中的果糖和葡萄糖含量差别相对较大,6次平行进样,相对标准偏差为0.7%².1%,葡萄糖和果糖的加标回收率94.7%¹03.4%,该方法具有准确,快速,操作简单等特点,可用于冰酒中糖类含量的检测。      

HPLC-ELSD色谱法测定氢化大豆卵磷脂的含量

建立了检测氢化大豆卵磷脂(氢化大豆磷脂酰胆碱，HSPC)的高效液相色谱法。采用梯度洗脱及蒸发光散射检测器(ELDD)，流动相为氯仿-异丙醇-水系统。结果表明，HSPC的保留时间为9．3min，定量线性范围0．5～2．3mg／mL(r=0．9996)，相对标准偏差1．49％。建立的方法用于氢化大豆卵磷脂的含量测定，灵敏度高，操作简便、快速。     

高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸

目的：建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15～114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论：本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

高效液相色谱法检测γ- 射线辐照食品中的邻酪氨酸

目的：建立含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的柱前衍生- 高效液相色谱检测方法。方法：样品经丙酮- 三氯甲烷溶液净化除去脂肪和糖分,在110℃经盐酸水解过夜去蛋白后,水解液与衍生剂衍生,高效液相色谱检测,外标法定量。结果：方法最低检出限为5mg/kg,样品在5、10、50mg/kg 添加水平的平均回收率为62.1%～88.3%,变异系数为3.91%～9.38%(n=6)。结论：辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉可以被检测出邻酪氨酸,含量明显高于空白,且邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉在－ 20℃中保存3 个月后仍可以检测出邻酪氨酸。     

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

采用高效液相色谱法测定大豆油脱臭馏出物中的植物甾醇。色谱条件为:以Nova-Pak C18 Column(150mm×4.6mm×5μm)为固定相,流动相为甲醇∶水(体积比为100∶4),检测波长205nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,进样量20μL。建立了用超临界CO2萃取技术从大豆油脱臭馏出物中提取的植物甾醇的反相高效液相色谱分析方法。该方法准确、快速、重现性好。