酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了一种酶水解-连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法,将样品先用85%乙醇去除水溶性糖,沸水浴加热使淀粉糊化,加入强碱破坏淀粉的结构,然后在淀粉葡萄糖苷酶(AGS)的作用下,淀粉将在pH=4.6的条件下水解生成葡萄糖,生成的葡萄糖使用连续流动法测定含量,推算出淀粉含量。方法回收率为96.6%,变异系数为1.52%~4.08%,说明该方法较为稳定、准确。比较了酶水解-连续流动法、酶水解法(ISO方法)、酸水解法和碘显色法测定烟草中淀粉含量的差异,并使用酶水解-连续流动法测定了国内外18个烟草样品中淀粉的含量。      

碘显色法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是较难测定的烟草组分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,借鉴食品中淀粉的测定,建立了碘显色法测定烟样中淀粉含量的方法。即在600nm处测定淀粉-碘反应液的吸光度,再根据淀粉标准曲线计算出烟草中的淀粉含量。该方法的平均回收率96 8%,CV=0 97%。与传统的酸解法和酶解法进行了比较,并采用该方法测定了18种烤烟烟叶和15种市售卷烟的淀粉含量。     

出芽短梗霉发酵液中聚苹果酸测定方法的比较

应用α-2,7-茶二酚法和酶试剂盒法分别对L-苹果酸标准品和出芽短梗霉(Aureobasidium pullulans)发酵液中的聚苹果酸进行检测,比较二者的差异,并研究了酸解过程对两种检测方法的影响.结果表明:检测L-苹果酸标准品,α-2,7-萘二酚法回收率为99.58%～100.1%,相对标准偏差为0.71%～0.95%.酶试剂盒法回收率为99.6%～100.22%,相对标准偏差为0.55%～0.6%.经统计学分析两种方法的准确度和精密度无显著性差异;检测发酵液中聚苹果酸,α-2,7-萘二酚法相对标准偏差为2.49%～3.61%,酶试剂盒法相对标准偏差为0.81%～1.18%,经统计学分析两种方法的隹确度和精密度无显著性差异;酸解过程对两种检测方法均无显著影响.     

酶解法检测灵芝咖啡中粗多糖含量的研究

建立灵芝咖啡中粗多糖含量检测方法并对其工艺参数进行优化。通过对常规水提醇沉法、AOAC Roberts铜法及酶解法几种方法进行比较,确定酶解法适合灵芝咖啡中粗多糖含量的检测。以灵芝咖啡中粗多糖含量为指标,通过正交试验设计考察酶解时间、加酶量、酶解温度等试验因素对检测结果的影响。采用该法进行检测的最佳条件为:酶解时间为60 min,加酶量为1 m L,酶解温度为75℃。方法的精密度良好,其相对标准偏差为2.06%,且待测样品溶液在10 h内稳定,回收率为95.13%~103.33%,相对标准偏差为2.48%。采用酶解法可以较好地消除样品内淀粉、糊精等对粗多糖检测的干扰,方法稳定、可靠,可作为灵芝咖啡及其他含有淀粉、糊精的产品中粗多糖的检测方法。     

酶解-连续流动分析法测定烟草中的淀粉

先采用耐高温淀粉酶于95℃下处理30min,再用糖化酶于55℃下处理30min,然后采用连续流动分析法测定了烟叶样品中的淀粉含量。方法的相对标准偏差(RSD)为2.0%,回收率在96%~100%之间。并采用该法测定了部分烟叶的淀粉含量。     

大米中直链淀粉含量快速测定方法的探讨

建立一种快速、准确的测定大米中直链淀粉含量的方法.在GB/T 15683-2008方法的基础上,脱脂后样品与标准品,采用130℃恒温干燥3 h的水分校准法制备试样,再经碱液分散后与碘试剂呈显色反应,于720 nm处测吸光度.该方法显色液的吸光度值与直链淀粉含量具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9,相对标准偏差小于2.0%,具有良好的稳定性,并可节省检测时间40 h.与国标水分平衡法制备样品测得的结果对比分析,水分校准法具有分析速度快、准确度高、重现性好等特点,适于大批量大米直链淀粉含量分析检测.     

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了酶水解-连续流动法测定淀粉含量的方法,即先用5%乙酸水溶液除去烟草样品中的可溶性糖后,再经淀粉酶酶水解,然后用连续流动法测定样品中的淀粉含量。该法的回收率大于93%,RSD=4.37%,并用该法测定了22种烤烟烟叶和8种国产烤烟型卷烟的淀粉含量。      

蔬菜中硝酸盐检测方法对比研究

通过平行实验和加标回收实验,对常用于蔬菜中硝酸盐含量检测方法进行对比研究。结果:镉柱还原法标准偏差7.7,相对标准偏差0.22%;双波长法标准偏差18.65,相对标准偏差0.54%;苯酚法标准偏差23,相对标准偏差.0.7%。利用F-检验,对数据的精密度是否存在显著差异,进行评价;再进行t-检验,对测定结果的准确度做出评价。结论:镉柱还原法精密度准确度最高,双波长法次之,苯酚法是3种方法中最低的。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖的含量

目的 建立一种适合实验室快速准确测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖含量的检测方法。方法 采用盐酸水解—3, 5-二硝基水杨酸(3, 5-dinitrosalicylic acid colorimetric, DNS)比色法对样品进行测定。结果 淀粉平均回收率为92.0%~97.2%、相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 1.8%~3.5%, 蔗糖平均回收率为93.0%~98.5%、相对标准偏差(RSD) 2.0%~2.8%。结论 采用盐酸水解—DNS比色法替代常用滴定法更加快速、准确, 并且可同时批量测定样品中还原糖、淀粉及蔗糖含量, 方法准确度、精密度均能满足化学分析方法确认和验证的技术要求。     

烤烟中直链-支链淀粉含量测定方法优化

为了建立烤烟中直链-支链淀粉的快速高效测定方法,以云烟85为原料,考察了高氯酸浓度、超声时间、超声功率和液固比4个因素对高氯酸超声提取-碘显色-双波长法测定烤烟中淀粉含量的影响。采用响应面Box-Benhnken实验设计原理及响应面分析方法优化了淀粉提取测定工艺。结果表明,烤烟中淀粉提取测定最佳工艺为：高氯酸质量浓度为49.00%,超声功率为400W,超声时间为8.50min,液固比为27mL/g。在此条件下,加标回收率直链淀粉为104.45%~107.48%,支链淀粉为96.42%~100.51%,相对标准偏差RSD(n=3)<3.5%。说明Box-Behnken 设计结合响应面分析法优化所得的淀粉测定方法具有较好的精密度及准确度,适合于烤烟淀粉含量测定。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

面积校正归一法定量分析枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯

采用GC-1102型气相色谱仪,以长叶烯为基准物,运用修正面积归一法对枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯进行了定量分析。结果表明,枞酸、碳酸二甲酯对于长叶烯的相对质量校正因子分别为2.6349和3.8827;考察了方法的精密度并进行了回收率实验,三种成分的最大相对标准偏差(RSD)为1.90%;枞酸、长叶烯和碳酸二甲酯的回收率分别为105.35%、93.09%和99.90%;比较了面积归一法与修正面积归一法分析结果与标样的相对偏差,二者的测定结果与实际含量的最大相对偏差分别为213.48%和1.64%。     

连续流动法测定植烟土壤中的氯

针对四川植烟土壤pH值范围广、普遍含氯低的情况,建立了以水为萃取剂,采取离心过滤的分离方式,用连续流动仪测定土壤中氯含量的方法.结果表明:方法检出限为0.84 mg/kg,t=1.93＜ t0.05.7=2.36,相对标准偏差( RSD)为2.50％,加标回收率为99.50％～ 108.75％.该方法能快速准确测定pH值范围较广、氯含量较低的植烟土壤中的氯.     

甘薯中淀粉测定方法的比较与优化

淀粉含量的测定方法多种多样,但是关于甘薯淀粉的测定方法,目前尚无统一标准。本研究通过对甘薯干基获得方式,淀粉水解方式以及还原糖测定方式三个主要因素对甘薯淀粉含量测定结果的影响进行探究。实验发现,冷冻干燥样品测定的淀粉质量分数比高温干燥样品显著高出38.43%,酸水解方式比酶水解显著高出6.51%。还原糖测定方法中,DNS1和DNS2测定方法分别比斐林试剂滴定法显著高出29.67%和9.47%,DNS1比DNS2测定方法显著高出20.04%。不同水解-还原糖测定方法纯淀粉回收率和加标淀粉回收率均处于95%~105%之间,变异系数均小于2%,准确度和精确度符合质控规范。综合分析表明,冷冻干燥酶水解DNS1法测定甘薯淀粉含量具有最高的准确性和精确性,冷冻干燥酸水解DNS2法则具有最佳的实用性和方便性。     

肉制品中淀粉含量的测定及其研究

为研究解决肉制品中淀粉含量测定问题,本文讲述了淀粉的概念、性质及其用途,着重论述了测定肉制品中淀粉含量的几种重要的方法,如酶水解法和酸水解法,碘量法和旋光法等,并对这几种方法的优劣进行了分析比较.最后详细阐述了本次实验的原理方法、材料设备、操作步骤、实验结果及研究意义,表明此法是值得广泛推广应用的好方法.     

Determination of Amylose in Cereal and Non-Cereal Starches by a Colorimetric Assay: Collaborative Study

An improved colorimetric method, based on the well-known reaction between amylose and iodine, is described. Native starch is dissolved in ureadimethylsulfoxide and the resulting solution defatted with ethanol. An aliquot of the lipid-free solution is then reacted with iodine and the absorbance of the blue-coloured amylose-iodine complex measured, thus determining the iodine-binding capacity of starch (Blue Value). A collaborative study was conducted, according to official guidelines, to determine the method's repeatability and reproducibility: 8 participants were each sent 8 starch samples from different botanic origin for duplicate analysis. Statistical evaluation of the results gave good precision results, with an average repeatability relative standard deviation of 2.1% and an average reproducibility relative standard deviation of 5.6%. The method is, therefore, suitable to determine precisely the amylose content of native starch.     

连续流动分析法测定烟草中的蛋白质

先用0.5%醋酸煮沸样品15min,抽滤,滤渣用0.5%醋酸洗涤,再将滤渣置于消化管中,加入0.1g HgO1、.0g K2SO4和5mL浓硫酸消化,然后采用连续流动分析法测定烟叶样品中的蛋白质含量。方法的RSD为1.1%,回收率在98%~102%之间。并采用该法测定了部分烟叶的蛋白质含量。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682X+0.0144,相关系数R2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.0003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。