气相色谱法分析褐煤提质低温热解气中含硫化合物的研究

采用TXS-Ⅱ硫分析仪对褐煤提质过程中的低温热解气进行含硫化合物定量分析研究,结果表明:(1)将气样通过脱硫剂脱除高浓度的H2S和COS之后再进行定量,因脱硫剂吸收有机含硫化合物,测定结果偏小;(2)制备了4种新的色谱分离柱,考查了这些色谱柱对有机含硫化合物的分离效果,最终建立了简便、准确检测低温热解气中含硫化合物的气相色谱分析方法,利用该方法分别对3种褐煤的低温热解过程中的气体进行了含硫化合物分析,为低温热解气的脱硫提供了依据.     

微量氯分析仪的研制

设计了一种分析过程简单,自动化程度高,样品用量少,检测速度快,测量精度较高的气体微量氯分析仪.样品气经过专门的转化炉,转化成氯化氢之后,通过检测器和专用的色谱柱进行分析测定.     

采用脉冲火焰光度检测器进行丙烯中含硫化合物的气相色谱分析

在气相色谱分析中采用Agilent J＆W低硫选择性色谱柱及硫特异性检测器如脉冲火焰光度检测器（PFPD）,可将含硫化合物从基质中高效地分离出来,因而可对丙烯基质中痕量H2S,COS与CH3SH进行检测。将含硫化合物从基质中分离出来再检测,可避免基质引起的抑制效应并提高含硫化合物的响应。该色谱柱为活性含硫化合物如H2S提供了较好的响应,使含量低至20ppb的检测成为可能。尽管这是一种多孔层开管柱（PLOT）,但它不会出现颗粒物质脱落现象,色谱图无锐峰。因此,与阀结合使用是安全的。     

煤质和煤的结构特性的测试仪器简介及应用

本文主要介绍八种测定煤质和煤的结构特性的仪器,它们包括工业分析仪、元素分析仪、全硫测定仪、发热量测定仪、红外光谱仪、离子色谱仪、微量热计和ξ电位测定仪。并用红外光谱仪对十种中国煤进行测定,得到煤的变质程度与煤中不同有机官能团含的关系;用离子色谱仪测定八种煤的表面浸出离子的含量,发现煤表面浸出的离子主要为钙、镁、钠、氯和硫酸根离子。用微量热计测定煤的润湿热,总结出煤的润湿热与煤的变质程度的关系。     

多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究

多维色谱采用三体系并行分析和预柱反吹技术分析催化裂化炼厂气组成,改进了色谱柱组及分析条件,检测出H2S组分,提高了O2测定的重复性,保证了色谱柱的使用寿命,并对改进后的方法考察了难分离物质对的分离度及方法的重复性。     

H_2S气敏电极的试制及其应用

H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7％。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。     

双柱单检测器测定固定污染源废气中非甲烷总烃

采用采样袋采样,利用双不锈钢填充柱单FID检测器直接进样气相色谱法测定固定污染源废气中非甲烷总烃。结果表明：在试验条件下,低浓度或高浓度甲烷、总烃校准曲线的相关系数均达到0.9996以上,当进样量为1.0 mL时,甲烷的检出限(以甲烷计)为0.053 mg/m³,总烃的检出限(以甲烷计)为0.056 mg/m³。甲烷的相对标准偏差在1.32%～1.91%之间,相对误差在-3.77%～7.00%之间;总烃的相对标准偏差在0.92%～4.05%之间,相对误差在-8.11%～6.69%之间。该方法操作简单,准确度高,可满足固定污染源废气中非甲烷总烃的测定。     

气相色谱FID法测定己烯-1中微量芳烃含量

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）快速测定己烯-1产品中微量芳烃（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的方法。采用DB-FFAP作为分析柱进行分离,外标法[1]定量。实验结果表明,方法精密度和准确度较好且分析速度快,满足标准[2]要求,适合于生产过程控制分析。     

气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO_2

本文通过对仪器的改装和检测CO2的测试条件的优化,确定了真空法和吹扫法相结合的进样方式,进行了最小进气量的试验,确定了气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO2最佳分析条件。本方法结果重复性好,精密度和准确度高,可以外标法定量测定小体积气体中CO2的浓度,适合于非烃气地表勘探的样品、模拟气、天然气中CO2的测定。     

气相中微量总硫的测定及主要条件的选择

气相中微量总硫采用氧化微库仑法来测定。仪器所用的条件是气样在O_2:N_2=40:160的气流中,在900℃的石英管中燃烧;进样速度是5ml/30秒。因为在该条件下,硫化物转化率为95％以上,所以仪器不需要用标样来标定。加上仪器所用的燃烧管结构简单,这些就是区别其它硫分析仪器的独特之处。文章从化学热力学角度,讨论反应温度和氧分压对SO_2 1/2O_2→SO_3反应的K_p的影响,以摸索提高SO_2得率的途径。又从动力学角度讨论中,反应温度和总气流速度对SO_2转化为SO_3的反应速度的影响,来摸索提高的SO_2得率的途径。仪器最小检测限为0.2PPM。     

ANTEX 9000N/S型氮/硫元素分析仪常见故障的排除

ANTEX 90 0 0 N/S型氮/硫元素分析仪是测定固体、液体和气体样品中氮/硫含量的分析仪器,可应用于石油化工、科研等领域。仪器的常见故障主要有:结果重复性差;响应值变化;工作站与分析仪不联机等。本文列表介绍这些常见故障的排除方法。故障现象可能原因表现形式排除方法结果重复性差电路饱和平头锋减少进样量或稀释高浓度样品;改变增益和电压值垫片使用过久垫片污染更换新的垫片裂解管污染裂解管管壁上有白色痕迹,用常见方法难以除去,或者有黑色的积炭将裂解管放入重铬酸钾洗液中浸泡2 4 h以上;如有积炭,放入马福炉中在80 0℃下灼烧1h;如…     

比例色谱法测定煤热解烟气中的氮气

选择5A分子筛填充柱、微型热导检测器利用地球表面被空气包围,且N2和O2比例恒定的特点,测试热解气中是否有O2存在,说明是否有空气混入。通过测定混入O2的量表示混入N2的量,然后从总的N2的量中减去混入部分,则为煤热解时产生的N2的量,达到测定煤热解气样品中N2含量的目的 ,并与隔断空气进样分析进行比较,结果满意,可进行煤热解的机理研究,及类似情况下N2和O2的测定。     

离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子

采用离子色谱法测定危险固体废物-飞灰中残留的氯离子.样品用超声提取30min,过C18固相小柱净化,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,IonPac AS14分析柱分离,流速:1.00mL/min;进样量:25μL;检测器:抑制型电导,检测限为0.02μg/mL.时比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样品处理方法的差异,最佳方法为后者.本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

合成氨气体中水汽浓度检测方法的对比

自主研发填充分离柱,可实现氮气、氧气、水分、氨等混合气体的良好分离,使用TCD检测器实现水分气体的检测。通过大量实验,找出合理的载气流量和柱箱温度,避免样品气中水分冷凝效应导致结果偏低。采用露点仪与色谱连用制作模板,解决了微量水分定量的问题。通过对色谱采集工作站采集程序进行优化改写,可实现谱图的自动采集,自动报出分析结果。利用闲置旧色谱进行维修改造,不增加仪器设备配置,充分利用现有资源合理配置后用于完成分析测定任务,极大地降低了分析化验成本。     

用SP-2307型气相色谱仪检测高纯氮中痕量CO、CO_2、CH_4

1962年K.Porter和D.H.Volman提出转化法,将样品中的CO经镍触媒催化加氢转化成CH_4,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检测。目前这种方法已被广泛用来测定微量CO和CO_2,据报导,检测下限可达0.02ppm。在我们研制CO、CH_4标气的过程中,需对稀释气——高纯氮(99.999％)中存在的痕量CO、CO_2、CH_4进行定量测定。在高纯氮中,上述三个组分的含量一般都小于1ppm,因此要求分析仪器最低检出浓度应低于0.1ppm。北京分析仪器厂生产的SP-2307型气相色谱仪用H_2做载气,主要用于检测O_2、N_2、CO、CO_2、CH_4等气体,对CO等的最小检出浓度为1ppm,因而无法满足上述分析要求。为了适应高纯氮中痕量CO、CO_2和CH_4分析的需要,我们对仪器和操作方法作了一些改进,取得了较好的效果。改装后的气路系统见     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37 ℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×150 mm×1.8 μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1 mm×150 mm×3 μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）检测,稳定同位素内标法定量。结果表明：鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间 (n=6),方法的检出限（S/N=3）为0.2 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

高效液相色谱法测定苹果酸中的其它有机酸

建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法。色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP(7.8×300mm;10μm),流动相为0.002mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,进样量为50μL,检测波长为210nm,柱温为55℃。系统适用性实验中苹果酸的理论塔板数大于5000,马来酸与富马酸分别与相邻的峰分离度大于1.9,说明此方法检测苹果酸中的马来酸和富马酸灵敏度高,分离度良好。重复性实验中6份供试溶液中富马酸和马来酸含量的相对标准偏差小于3%,方法精密度良好。3种水平浓度下的加标实验中,马来酸和富马酸平均回收率都在90%~120%之间,相对标准偏差均小于4%,方法准确度良好。该方法可作为苹果酸中的马来酸与富马酸的定量分析方法。