电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中硫酸根

为了准确测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中的SO^2-₄含量,研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中SO^2-₄含量的方法及其影响因素。选择S 180.669nm作为分析谱线,考察了射频发生功率、雾化气流量、辅助气流量、溶液酸度和基体钴对测定的影响。基体效应通过基体匹配法绘制校准曲线的方法消除。试液中钴的质量浓度为20.0g/L时,SO^2-₄的检出限达0.0008g/L。用实验方法测定钴产品生产过程净化液中SO^2-₄,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为8.4%和6.7%;加标回收率为93%~107%。实验方法用于氧化亚镍、四氧化三钴中S(以SO^2-₄计)的测定,结果与标准方法YS/T 710.3—2009测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法。样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45 μm滤膜干抽滤,收集滤液。以Ba 233.527 nm作为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的钡量,通过用加入的钡总量减去滤液中的钡量,计算得到沉淀样品中硫酸根所消耗的钡量,从而再间接计算出样品中硫酸根的量。据此,实现了地下水和地表水中硫酸根的测定。实验表明:地表和地下水样中的钙、镁、铝、铁、钾、钠对测定的影响可忽略;50.00 mL水样中加入3.0 mL盐酸(1+1)酸化时对测定的影响可忽略。在选定的实验条件下,钡的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。实验方法用于地表水和地下水样品中硫酸根的测定,测定结果与离子色谱法、铬酸钡分光光度法和比浊法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH₄)₂HPO₄沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄介质中,用沸水浴加热3～5 min,可使钛与(NH₄)₂HPO₄形成的Ti(HPO₄)₂沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%～117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 36%、0.000 82%和0.001 2%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%～103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%～0.113%Fe、0.016%～0.046%P、0.015%～0.088%Ti的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石选矿流程样品中硫酸钡

样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO₃、BaCl₂、CaSO₄及其他易溶于HCl的杂质,采用Na₂CO₃高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO₃-HClO₄溶解过滤后的沉淀物,选择Ba 233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO₄的含量,据此,建立了Na₂CO₃熔融—ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO₄的方法。结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12~36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14 μg/mL,换算为BaSO₄的检出限为0.24 μg/mL。按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO₄,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39%~4.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。