电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(Ⅱ)(400),Cu(Ⅱ)(350),Sb(Ⅴ)(50),Bi(Ⅲ)、Te(Ⅵ)(30),Ni(Ⅱ)(10)。Ba的质量浓度在0.50～25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 99;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1:9,氧气流量为80 mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15 mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法GB/T 11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锌

钒钛磁铁矿中含有一定量的锌,在高炉冶炼过程中,锌被还原成金属锌,而金属锌会侵蚀炉体的耐火材料,因此在钒钛磁铁矿冶炼中锌是一种有害元素,需要对进入炉体中锌的含量进行严格控制。试样采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系溶解,选择Zn 206.200nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中锌。锌含量为0.01%~0.05%(质量分数)时与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999;方法检出限为0.0030μg/mL。按照实验方法测定两个钒钛磁铁矿样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%;加标回收率为98%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜合金中铜

采用硝酸溶解样品,选择Cu 324.754nm为分析线,Y 377.433nm作为内标线,其中Y的质量浓度为10mg/L,优化了试验条件,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜合金中主量元素铜的分析方法。铜的质量分数在20.00%~73.00%范围内,和分析元素与内标元素谱线强度比呈线性,线性相关系数r=0.999 7。方法用于分析两个铜合金样品中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%和0.30%,远低于不采用内标法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)。按照实验方法测定4种铜合金标准样品中铜,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二月桂酸二丁基锡中锡

准确测定二月桂酸二丁基锡中锡含量,对判定其催干性能具有重要意义。二月桂酸二丁基锡经氧化、分解、硝化有机物质,使有机锡转化为无机锡,再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二月桂酸二丁基锡中锡。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰;采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线可消除基体效应的影响。实验表明。锡质量浓度在0.10~25μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999,检出限为0.03%(质量分数)。按照实验方法测定3个二月桂酸二丁基锡样品中锡含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.03%,并与氧化还原滴定法的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。