水化作用下页岩微观孔隙结构的动态表征——以四川盆地长宁地区龙马溪组页岩为例

为了研究真实压裂环境下水化作用对页岩孔隙结构的影响,选取四川盆地长宁地区下志留统龙马溪组页岩样品,在90℃储层温度下开展了页岩压裂液自吸及水化实验;采用扫描电镜、低温N₂吸附、高压压汞、CT扫描等实验手段,对比了水化0 d、5 d、10 d、20d时页岩样品颗粒形态、孔径、比表面积等孔隙结构参数的宏观演变过程,并且对页岩孔隙结构变化的原因进行了剖析;开展单黏土矿物(蒙脱石、伊利石)水化实验,对比单黏土矿物的水化特征,进而从机理上研究了水化对页岩微观结构的影响。研究结果表明:①黏土矿物水化可以促进页岩层理面间微裂缝的产生,由于水化诱导裂缝尺度较小,分布较为密集,微观上能局部相互连通,从而对页岩储层物性有明显的改善作用;②随水化时间延长,微裂缝由延伸扩展到趋于闭合,孔隙体积先增大后减小,并在水化5 d时达到最大值;③黏土矿物水化膨胀相对于水化应力变化的滞后性是导致页岩微观结构变化的主要原因,并且伊利石的水化膨胀体积小于蒙脱石;④无机阳离子可以抑制黏土矿物水化,K⁺、Na⁺、Ca²⁺的抑制效果依次变差。结...     

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。     

页岩孔隙整合化表征方法——以四川盆地下志留统龙马溪组为例

页岩低孔隙度、强非均质性及纳米级孔隙发育等特征给其孔隙表征带来了诸多困难,而现今的孔隙表征方法各有其优缺点,且不同的表征方法往往适用干特定的孔隙尺寸范围,单独使用准确性往往不高。为此,基于前人的研究成果,通过开展实验并对各种表征方法进行针对性分析与比较,总结出了一套集气体吸附法、核磁共振法、高压压汞法、气体孔隙度法等多种孔隙表征方法优点于一体的"整合化"表征方法,并据该方法对四川盆地下志留统龙马溪组页岩孔隙进行了表征。结果表明:①该表征方法以核磁共振法测试结果作为基准孔径分布尺度,采用优化选取、分段及加权等措施,设置不同尺度区段及其比例系数以优化表征准确度,得到的数据其衔接部分契合度较为良好,孔隙分布结果符合相关规律;②四川盆地龙马溪组页岩"整合化"后的孔隙特征与其地质性质相符,证明该表征方法能够得到在全孔隙尺度上更具有代表性的数据,可对页岩孔隙的准确表征起到一定的技术支撑作用。     

四川盆地及周缘地区龙马溪组页岩微观孔隙结构及其发育主控因素

以四川盆地及周缘地区下志留统龙马溪组富有机质页岩为研究对象,通过氩离子抛光—扫描电镜、低温液氮吸附/脱附实验等方法和技术,对研究区页岩储层微观孔隙结构进行系统研究,并探讨了控制纳米尺度微观孔隙结构的主要原因。结果表明:四川盆地及周缘地区龙马溪组富有机质页岩孔径范围为纳米级,孔隙类型多样,分为有机孔、粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔及微裂缝等,其中有机孔和粒内孔较为发育;页岩微观孔隙结构复杂,多为开放型孔隙,以管孔和两端开口的平行板孔为主;微观孔隙孔径主要分布在2~80nm,以中孔为主。通过分析控制该区页岩储层微观孔隙结构的主要因素,认为有机碳含量是控制纳米级孔隙发育的主要因素,同时也是页岩气赋存的重要物质基础。     

四川盆地平桥地区五峰—龙马溪组页岩微观孔隙特征研究

基于氩离子抛光扫描电镜、吸附脱附实验等方法,对四川盆地平桥地区五峰组-龙马溪组下部页岩微观孔隙进行了研究。结果表明,富有机质的硅质页岩和碳质页岩微观孔隙以有机孔和微裂缝为主;孔隙结构相对复杂,孔隙形态丰富,孔径范围较大。吸附脱附实验显示,该页岩既有狭窄的平行板片状孔、少量的锥形平板孔和楔形孔,孔隙连通性相对差,又有规则开放圆孔与一端开口的墨水瓶状孔,孔隙开放性、连通性相对好。氩离子抛光扫描电镜法测量有机孔以细介孔为主且偏向微孔;吸附法测量比表面积为9～32.6 m²/g,平均18.0 m²/g,值偏低,BET法孔径为3.23～4.35 nm,BJH法孔容平均0.016 5 cm³/g,以细介孔为主,且偏向微孔界线。综合分析认为,研究区页岩储层微观孔隙以细介孔为主,且介孔和微孔贡献了绝大部分的比表面积。     

四川盆地下志留统龙马溪组页岩裂缝孔隙定量表征

裂缝和孔隙是致密储层重要的储渗空间,对其识别、描述和定量评价也是页岩气储层评价的重点和难点。为此,以四川盆地涪陵气田和长宁气区钻井资料为基础,通过建立双孔隙介质孔隙度解释模型,对该区下志留统龙马溪组(含上奥陶统五峰组)富有机质页岩段的裂缝孔隙进行了定量评价,并得到以下认识:①应用双孔隙介质模型开展页岩裂缝孔隙度解释,是实现页岩储层裂缝孔隙定量评价的有效办法,也是对海相页岩储集空间定量表征技术的丰富和发展;②该区主力产层基质孔隙体积及其构成区域分布稳定,基质孔隙度总体保持在4.6%~5.4%;③裂缝孔隙发育特征在不同构造区、同一构造的不同井区和不同层段差异较大,显示出页岩储渗条件具有很强的非均质性。根据裂缝孔隙定量表征结果判断,四川盆地五峰组—龙马溪组发育基质孔隙+裂缝型和基质孔隙型这两种类型的页岩气藏:前者主要发育于特殊构造背景区,具有裂缝孔隙发育、含气量大、游离气含量高、产层厚、单井产量高等特点,在该盆地的分布范围可能相对局限;而后者具有基质孔隙度较高、裂缝孔隙不发育、单井产量中高等特征,预计其在该盆地海相页岩气分布区占据主导地位。     

四川盆地焦石坝地区龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及其控制因素

页岩储层岩石的孔隙结构是影响页岩气藏储集能力和页岩气开采效果的主要因素。为此以四川盆地焦石坝地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,运用氩离子抛光扫描电镜技术、低温氮气吸附脱附法和高压压汞实验对该区页岩储层的微观孔隙结构进行了系统研究。结果表明:①焦石坝地区龙马溪组页岩孔径主要为纳米级,孔隙类型可分为有机质孔、无机孔(粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔)、微裂缝(矿物颗粒内构造缝、层间滑动缝、成岩收缩缝、有机质演化异常压力缝),以有机质孔和黏土矿物粒间孔为主,其中有机质孔分布最为广泛;②TOC与有机质孔含量存在着明显的正相关性,在底部优质泥页岩段(TOC2%)有机质孔最为发育,含量高达50%;③微观孔隙结构复杂,多呈开放形态,以两端开口的圆筒状孔及四边开放的平行板状孔为主,孔径大小主要分布在2~30nm,以中孔为主。在此基础上,分析了该区页岩储层微观孔隙结构的控制因素,结论认为,有机质丰度和热演化程度为其主控因素,黏土矿物含量对其影响相对不明显。     

川南地区五峰组—龙马溪组页岩储层纳米孔隙发育特征及其控制因素——以四川盆地南部长宁双河剖面为例

上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩是四川盆地南部页岩气勘探开发的主要目的层之一。以川南长宁双河剖面为例,对该剖面41个露头样品进行了有机碳、矿物组成、二氧化碳和氮气吸附以及扫描电镜观测等分析测试,系统研究了奥陶系宝塔组灰岩和五峰组页岩以及下志留统龙马溪组页岩纳米孔隙发育特征,探讨了影响纳米孔隙发育的主要因素。五峰组—龙马溪组页岩富含有机质,矿物组成以生物成因石英和碳酸盐矿物为主,黏土矿物次之,含少量长石。五峰组—龙马溪组页岩纳米孔隙以狭缝型为主,孔径主要分布在0.3~0.9 nm、40~50 nm和100~200 nm之间,以有机孔为主,其次为矿物基质孔。纳米孔隙发育主要受有机碳、石英和碳酸盐矿物含量控制,主要表现为总孔体积与TOC和石英含量显著正相关,与碳酸盐矿物含量显著负相关,与黏土矿物和长石含量相关性不大,这表明五峰组—龙马溪组页岩内有机孔占据主导地位;奥陶系宝塔组碳酸盐矿物含量高,纳米孔隙极不发育,是上覆五峰组—龙马溪组页岩储层的良好封闭层。     

页岩纳米孔隙的结构量化表征——以川东南地区五峰组为例

为探究页岩纳米孔隙结构量化的新方法,以川东南地区五峰组页岩储层样品为例,通过氩离子抛光-场发射扫描电镜技术获取高分辨率纳米尺度孔隙图像,运用Adobe Photoshop,Adobe Illustrator,Image J等软件进行纳米尺度孔隙图像的数值化处理,并提取纳米孔隙的发育特征与结构参数。结果表明：五峰组页岩储层样品主要发育4种类型的纳米孔隙,分别为有机质孔隙、矿物粒内结构孔隙、矿物粒内溶蚀孔隙以及微裂隙等,其中有机质孔隙最为发育;通过图像信息提取,获取每个孔隙的形状因子、圆度、伸长率、偏心率、熵值等量化参数,并基于对孔隙不同参数的交会图综合表征,提出一种对页岩不同类型孔隙进行量化表征的方法。对纳米孔隙精细量化的研究,可以为相关研究提供参考,为孔隙结构表征及优质页岩储层发育机理研究提供新思路、新方法。     

碳酸盐矿物溶蚀对页岩孔隙的改造作用及其意义——以川东地区下志留统龙马溪组页岩为例

碳酸盐矿物与页岩气储层的孔隙结构密切相关,探讨二者之间的定量关系有助于深化对页岩岩石学定量表征与微米/纳米尺度孔隙改造等的认识。为此选取四川盆地东部彭水地区下志留统龙马溪组页岩,开展了稀盐酸—页岩酸岩反应实验;综合利用场发射电镜、微CT以及低压氮气吸附方法,表征溶蚀前后孔隙结构;研究碳酸盐矿物对页岩储层孔隙结构的影响,进而探讨溶蚀孔的地质、工程指示意义。研究结果表明：①常温下酸岩反应120 h,碳酸盐矿物完全溶蚀而其他矿物则无明显变化;②碳酸盐矿物完全溶蚀后,出现大量孔径介于3.9~62.5 μm的溶蚀孔,溶蚀孔总体积分数占比为6.8%,与样品酸溶率数值6.9%接近,同时纳米孔的形态、体积、孔径、表面积等参数未发生明显的变化;③碳酸盐矿物完全酸溶后仅产生微米孔,而在纳米尺度未表现出增孔、扩孔现象,表明碳酸盐晶粒处于微米尺度。结论认为,基于微米级溶蚀孔的图像统计参数,可以有效反演碳酸盐矿物的微观分布、形貌、数量、粒径等特征参数,为页岩岩石学定量研究提供了一种新的方法,同时该溶蚀孔协同水力压裂缝网,有助于加速页岩气的产出。     

四川盆地长宁龙马溪组页岩赋存空间及含气规律

四川盆地长宁地区下志留统龙马溪组页岩广泛发育,该地区页岩储层的微观孔隙结构及全尺度孔径分布特征尚不明确,运用聚焦离子束扫描电镜、高压压汞、低温氮吸附及低温CO₂吸附等实验技术,以宁203井为例,研究了龙马溪组下部页岩储层的孔隙结构特征,并建立了一套页岩纳—微米全尺度孔径分布测试分析方法。该方法利用气体吸附法和高压压汞法获得第1孔径分布数据和第2孔径分布数据,通过对2种方法获得的重复部分孔径分布数据进行差异性分析,并根据分析判断结果获取处理后的孔径为3.7～200.0 nm的分布数据,再结合2种方法获得的不重复部分的孔径分布数据,从而可以计算微孔、介孔和宏孔在整个岩石样品中的占比,获得岩石样品全尺度孔径分布数据。结果表明：该区龙马溪组下部页岩孔隙结构复杂,“墨水瓶”状细颈孔隙大量存在,微孔与中孔、大孔相互连通,但孔喉细小,连通性较差;介孔和微孔占比超过80%。直径> 15 nm的孔喉中主要为游离气,直径< 2 nm的孔喉中主要为吸附气。     

压力演化对页岩气储层的控制作用——以四川盆地五峰组—龙马溪组为例

中国南方海相页岩气勘探开发的实践表明，地层压力对于页岩气的保存及勘探开发具有重要的影响。为了进一步明确压力演化对页岩气储层演化的影响，以四川盆地及其周缘上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩为例，依据岩相、物性、孔隙结构、包裹体分析与页岩微观特征等资料，研究了压力演化对页岩气储层的控制作用。研究结果表明：①页岩气储层物性与孔隙结构受岩相、埋深与压力演化的共同控制，孔隙压力超压对埋藏压实具有抑制作用，总体上有利于页岩有机孔的保持和物性向好；②泄压期次与泄压强度影响了五峰组—龙马溪组不同岩相页岩的差异演化对高应力敏感性黏土质页岩的影响尤为显著，而对硅质页岩的影响则较低；③区域抬升与泄压时期晚、泄压时期短和泄压强度低最有利于有机孔的保持和页岩气储层物性向好；④盆内深层页岩气泄压程度低，保存条件优越，储层物性普遍优于盆缘常压—超压区，富有机质硅质页岩与黏土质页岩均具有较好的储集性能；⑤盆缘常压区泄压程度较高，富黏土质页岩储集性能降低，封盖性增强，并逐渐演化为直接盖层。     

页岩储层孔隙类型控制因素研究——以川东焦石坝地区龙马溪组为例

为了明确页岩不同岩相类型中孔隙类型的构成和垂向分布特征,选取川东龙马溪组7个页岩样品,进行氩离子抛光扫描电镜成像,对其孔隙类型进行定量分析。考虑到页岩的非均质性,每个样品选取5个区域,每个区域由100张放大倍数为14 000倍的SEM照片拼接组成（10 μm×10 μm）,对每张SEM照片进行2000计点法统计各类型孔隙的面孔率,最后归纳得出每个样品中不同类型孔隙的平均百分含量。研究区可观察到3大类孔隙：粒间孔、粒内孔和有机质孔,不同岩相类型中各类型孔隙占比不同,龙马溪组自上而下页岩岩相类型变化趋势为黏土质页岩—粉砂质页岩—硅质页岩,随着黏土矿物含量逐渐减少,有机质含量和石英含量逐渐增加,其主要孔隙类型由粒内孔转变为有机质孔。脆性矿物含量对以粒缘孔为主的粒间孔数量起着控制作用;黏土矿物含量控制以片间孔为主的粒内孔发育程度;有机碳和自生石英含量决定着有机质孔的数量。龙马溪组下段的硅质页岩是页岩气最有利储层。     

四川盆地长宁西部地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组龙一1亚段页岩岩相划分及意义

四川盆地长宁地区上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩作为目前页岩气勘探开发的重点目标已取得重大突破。为明确长宁西部地区岩相差异、纵横向分布规律、储层发育特征及其影响因素,基于岩心、X衍射测试、扫描电镜以及各类分析测试资料对长宁西部地区五峰组—龙马溪组龙一₁亚段的页岩岩相进行了细致研究。研究区主要发育硅质页岩相、混合硅质页岩相、含灰硅质页岩相、含黏土硅质页岩相、混合质页岩相、含黏土/硅混合质页岩相以及含灰/硅混合质页岩相7种岩相。其中主要分布在龙一₁亚段底部的硅质页岩相因其具有高TOC含量、高孔隙度和高含气性,是研究区最为优质的页岩岩相;其次五峰组沉积时期和龙一₁亚段沉积晚期发育的混合硅质页岩相、含灰硅质页岩相、含灰/硅混合质页岩相和含黏土/硅混合质页岩相,在储层条件上稍差于硅质页岩相,为研究区中等的页岩岩相。综合分析认为,五峰组—龙马溪组龙一₁亚段页岩优势岩相储层形成可能受2个因素共同控制,一是上层富氧而下层缺氧—还原的沉积环境,该类型的沉积环境能够提供大量富有机质的硅质矿物;其次,在后期成岩作用中,充足的富有机质硅质矿物能为储层提供优异的孔隙类型。研究结果将为长宁西部地区页岩气富集区提供岩相学支撑,有利于四川盆地五峰组—龙马溪组海相页岩气的下一步勘探。     

利用核磁共振技术确定有机孔与无机孔孔径分布——以四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩气储层为例

页岩有机孔隙具有强烈亲油性,无机孔隙具有强烈亲水性。基于页岩孔隙润湿性差异,利用核磁共振技术（NMR）确定有机孔隙和无机孔隙孔径分布。步骤如下：将页岩岩心分别在饱和油与水条件下进行核磁共振观测,确定有机孔隙和无机孔隙横向弛豫时间（T₂）分布谱,再利用高压汞注入与液氮吸附联测实验,建立T₂时间与孔径大小定量关系（r_d=52T₂）,以此为基础确定有机孔和无机孔孔径分布。将这一方法应用于四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩孔隙评价中,页岩有机孔直径集中分布在2～50 nm,峰值为10 nm,少量有机孔直径分布在200～500 nm。无机孔直径分布范围较宽,分布在2.5～500 nm,峰值为50 nm。微裂缝尺寸较大,分布在4～10 μm,峰值为5 μm。应用FIB-SEM识别孔隙类型及其孔径分布,并检验NMR确定的孔径分布,两者具有一致性。核磁共振技术可以进行岩心全直径测量,能较真实地反映地下页岩气储层有机孔与无机孔孔径分布,而且测量成本低,具有良好应用前景。     

四川盆地五峰组—龙马溪组页岩气优质储层成因机制

上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组是四川盆地页岩气勘探开发的重点层系,但对其储层成因机制、演化历史以及矿物成岩演化对页岩气储层形成控制作用等的认识目前尚不明晰。为此,通过岩石学、矿物学和有机地球化学等分析,结合盆地模拟和页岩气勘探开发实践,分析了四川盆地及其周缘五峰组—龙马溪组有机质孔隙演化历史和矿物成岩演化过程,探讨了页岩气优质储层的类型和成因机制,明确了页岩气优质储层的发育层段。研究结果表明:①该盆地五峰组—龙马溪组页岩气开发层段的岩石类型主要包括硅质页岩、含灰硅质页岩和黏土质页岩,岩石类型对页岩储集空间类型和特征具有重要的控制作用,其中硅质页岩、含灰硅质页岩的有机质孔隙最为发育,储集能力最强;②矿物成岩演化对页岩气储层的形成具有重要的控制作用,生物成因硅在早成岩阶段形成,并以微晶聚集体的形式与陆源碎屑硅、黄铁矿一起形成颗粒支撑格架,有效抑制了压实作用,保存了大量残留粒间孔隙,有利于页岩气优质储层的形成;③WF2—LM4笔石带(五峰组—龙马溪组底部)硅质页岩具有"多藻控烃源、生硅控格架、协同演化控储层"的优质储层成因机制。结论认为,WF2—LM4笔石带硅质页岩、含灰硅质页岩为页岩气优...