用N—510萃取钼酸铵溶液中的铜和铁

<正> 辉钼矿焙烧氨浸得到的钼酸铵溶液含铜、铁杂质,通常用硫化物沉淀法除去,但沉淀物往往夹带一部分钼,硫化物沉淀也待进一步处理。本文简介用N-510(2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟)萃取净化钼酸铵溶液,以制取仲钼酸铵和硫酸铜。 (一)有机相的饱和容量 有机相中N-510浓度越高,对铜萃取越有利,但浓度过高,有机相粘     

从软锰矿中制取硫酸锰的研究

研究了软锰矿和硫酸亚铁混合物焙烧的最佳条件;焙砂通过水浸,可得到含二价锰离子达150克/升的纯溶液;采用高压釜结晶法,得到了质量合格的硫酸锰产品。     

两矿焙烧法制备硫酸锰的工艺研究

介绍了软锰矿和黄铁矿共同焙烧制备硫酸锰的原理及工艺条件,在一定的工艺条件下,以黄铁矿作还原剂,与Mn含量为18%左右的低品位软锰矿直接焙烧,焙砂经球磨水浸后得到硫酸锰。过程中锰的转化率达到了90%以上,锰的总回收率在85%以上,为综合利用中低品味软锰矿生产硫酸锰开辟了新途径。     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。     

废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明：在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min, Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。     

从高浓度钼酸钠溶液中萃取除钨的研究

采用伯胺类萃取剂HBDW-201从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取钨,考察了有机相组成、萃取温度、接触时间、料液pH值、相比等对钨钼萃取分离的影响,探索了从负载有机相中洗脱Mo及反萃W的条件。结果表明,在有机相组成为20%HBDW-201+磺化煤油、料液含WO_330g/L左右、Mo 100g/L左右,pH值为7.55,萃取相比O/A=1.5∶1、温度25℃、接触时间10min的条件下,经过4级逆流萃取,W萃取率接近100%,Mo萃取率为13.31%,最终得到含Mo 80g/L以上的钼酸钠溶液,溶液中WO_3浓度小于5×10~(-6) g/L,实现了从高浓度钼酸钠溶液中深度除钨;采用0.6mol/L的NaOH溶液为洗涤剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃的条件下洗涤负载有机相,Mo洗脱率为61.86%,W洗脱率为11.38%,洗水中Mo与W质量比为2.30;采用2mol/L的NaOH为反萃剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃,接触时间10min的条件下进行反萃,W的单级反萃率达99%以上,Mo反萃率为97.39%,得到反萃液中含WO_379.67g/L,Mo 16.30g/L,可用现有的钨钼分离工艺进行进一步处理。     

电解二氧化锰生产过程中硫酸锰溶液深度除钼的试验研究

以粉体电解二氧化锰为吸附剂,对硫酸锰溶液深度除钼工艺进行了试验探讨。考察了硫酸锰溶液的浓度、溶液的DH值、吸附剂的加入量、反应时间及温度等因素对不同锰氧化物吸附除钼的影响。结果表明：在硫酸锰浓度为70-200g／L、Mo 1 mg／L左右、硫酸锰溶液初始pH值为2．0～4．5、除钼反应温度为70～90℃、反应时间为60min和电解二氧化锰加入量大于3．30g／L的优化条件下,除钼后硫酸锰溶液的含钼量低于0．02mg／L。完全达到生产无汞碱性锌锰电池专用电解二氧化锰的要求。     

从氯化烟尘酸浸液中萃取提纯钪的实验研究

用萃取法对氯化烟尘酸浸液中钪的提纯进行了实验研究。萃取体系采用P204＋改质剂＋磺化煤油。结果表明：钪的萃取率为99．7％，铁、锰的去除率最高分别达到98．1％和99．3％。有机相用NaOH溶液反萃，反萃率可达99．6％，有效地实现了钪与铁、锰杂质的分离。     

用葡萄糖液浸出软锰矿的研究

突破制取硫酸锰的传统工艺,利用葡萄糖液将软锰矿四价锰还原成二价锰制成硫酸锰溶液,介绍了其浸出原理及其工艺过程,通过实验得到了最佳工艺条件:葡萄糖用量为理论值的1.17倍,初始酸浓度为140 g/L,反应温度为90℃,软锰矿中Mn4+浸出率能达到89.95%,符合实际生产要求,有一定的指导意义。     

用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙

研究了采用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙，考察了水相pH、有机相皂化率、萃取相比、萃取剂体积分数、萃取温度、混合时间及Cyanex272添加量对锰、镁、钙离子萃取率的影响，并对负载有机相进行洗涤、反萃取分离去除钙镁杂质。结果表明：在水相pH=4.5、有机相皂化率50%、萃取相比V_o/V_a=2.5/1、萃取剂体积分数30%、萃取温度35℃、混合时间5 min、Cyanex272占比60%条件下，锰、镁、钙萃取率分别为64.28%、15.77%和16.24%;负载有机相分别用0.03 mol/L稀硫酸溶液和30 g/L硫酸锰溶液进行两段洗涤，再以1 mol/L硫酸反萃取，反萃取液中锰、镁离子质量浓度分别为52.57 g/L和0.27 g/L,反萃取液再经高纯碳酸锰中和—协同萃取—反萃取，可满足电池级硫酸锰生产要求。     

硫酸锰溶液溶剂萃取分离氟及其循环利用研究

氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为60%TBP+40%磺化煤油,相比为2∶1,萃取时间3 min的条件下,经过室温五级逆流萃取,硫酸锰溶液中的氟可以降至35 mg/L以下;在氧化锰添加量为理论量的1.0倍,相比5∶1,反萃时间1 h,反应温度298 K的最佳反萃条件下,氧化锰循环反萃率可达98.08%以上,反萃过程析出的氟化锰可以返回用于硫酸锰溶液除钙、镁。相较于现有氟反萃工艺,新技术可在深度除氟的同时实现氟的循环利用。     

从低浓度溶液提取钼铼工艺研究

阐述了从低浓度溶液中提取钼铼的优化工艺,利用N235萃取剂对铼钼的高选择性,通过从高酸硫酸体系共同萃取铼钼,同时利用铼钼的溶解度差异,对铼钼进行浓缩冷冻结晶分离,得到的粗铼酸铵作为下一步提取4N铼酸铵的主要原材料,从一次铼酸铵结晶母液中富集钼进行酸沉,得到粗钼酸铵脱铼脱杂,再次深度酸化二次萃取进一步选择性萃取富集钼,最终从反萃液中提取钼。该工艺钼的富集比大,对从高酸、高杂质的低浓度含钼含铼溶液中提取分离钼铼具有一定的参考价值。     

超细α-氧化钼的生产工艺

一种超细α-氧化钼的生产工艺，包括：将钼酸铵溶解于水中，得到钼酸铵澄清液；配制醋酸溶液，加入双氧水，得到酸化沉淀剂；加热反应釜；同时一边将酸化沉淀剂缓慢滴加到钼酸铵溶液中，一边搅拌，至溶液pH值达到3．0—4．0；过滤反应液，得到黄一白色沉淀物，置于烘箱中烘干，得到块状氧化钼后，再粉碎，过筛，得到氧化钼粗粉；焙烧；     

甘蔗汁还原软锰矿制备高纯碳酸锰工艺研究

采用甘蔗汁作为还原剂,在稀硫酸介质中湿法还原软锰矿制备高纯碳酸锰。当甘蔗汁与软锰矿质量比为1．15时,锰的浸出率在95％以上。用活性炭对硫酸锰滤液进行吸附处理,通过单因素实验确定最佳脱色工艺参数,结果表明：当活性炭与甘蔗汁质量比为0．1,溶液DH值为2,反应时间3h时,硫酸锰粗滤液的脱色率在94％以上;然后加入硫化钡除去溶液的重金属离子,过滤,向滤液中加入二氟化锰使溶液中的钙、镁等离子沉淀除去得高纯硫酸锰溶液,将碳酸氢铵加入硫酸锰溶液中制备出高纯碳酸锰。经检测产品纯度在95％以上。     

用P204从某含钒浸出液中萃取钒试验研究

研究了用P204从铁钒渣钙化焙烧后的酸浸液中萃取钒,考察了有机相组成、相比、混合时间、萃原液pH对萃取钒的影响及硫酸溶液对负载有机相反萃取的影响。结果表明:以15%P204+10%TBP+75%磺化煤油为有机相,经过5级逆流萃取,V_2O_5萃取率达97%;用硫酸溶液对负载有机相进行反萃取,经过5级逆流反萃取,V_2O_5反萃取率达99%,钒得到有效回收。     

在电解二氧化锰生产中去除硫酸锰溶液中As、Sb、Mo等离子的方法

用于碱性锌锰干电池正极活性材料的电解二氧化锰，其化学成分中的As、Sb、Mo杂质含量为0.000 0005％(0．5ppm)以下。因此，必须在电解二氧化锰的制备电解液——硫酸锰溶液阶段，去除溶液中的大量有害杂质。对于溶液中的As、Sb、Mo来说，应达到0．00000003％(0.03ppm)左右，方能保证电解电沉积的EMD中，达到0．0000005％(0．5ppm)以下。     

双氧水配合TRPO/TBP萃取分离钨钼的工业试验

以双氧水(H_2O_2)为配合剂,采用混合萃取剂三烷基氧膦(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)从含WO3110~150 g·L~(-1)、Mo/WO_3(质量比)10%~15%的高钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼,负载有机相用NH_4HCO_3溶液选择性反萃Mo。在萃取-反萃取试验研究的基础上进行工业试验,利用kremser方程确定了平衡p H值、萃取级数和W,Mo萃取率之间的关系,提出了中间级加酸调p H值的2段式逆流萃取、2段式反萃取等新的工艺改进措施,在优化条件下长时间运转以考察新工艺的稳定性,并进行技术经济成本分析。结果表明:有机相组成(体积分数)为3%TRPO+70%TBP+27%磺化煤油,有机相流量为100 L·h-1,料液中含WO_3110~150 g·L~(-1),Mo/WO_3(质量比)10%~15%,优化试验条件下得到的萃余液中WO_3质量浓度为126~151 g·L~(-1),Mo质量浓度为0.0019~0.0120 g·L~(-1),Mo/WO_3质量比小于0.9×10~(-4);新工艺连续运转21个月,萃余液和反萃液质量稳定、有机相循环性能好、系统运行状况平稳;萃余液中Mo含量满足制备0级仲钨酸铵(APT)产品的需求。新工艺在处理高钼含钨溶液时,具有除Mo彻底、W收率高、Mo产品附加值高、成本低和清洁环保等优点。工业试验结果证明新工艺已具备产业化应用条件。     

一硝基芳香亚胺代六钼酸四丁基铵衍生物及其制备方法和应用

一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法，以烟道灰和尾气淋洗液为原料，具体的方法是：在烟道灰中加水，浸出烟道灰中的铼，得到含铼的浸出液；将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和至pH=5，使其中的钼、铁、铜、铅等金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；将萃前液用萃取剂萃取，使铼进入到萃取剂中，称为富油；将富油用3N的氨水反萃，使铼进入到反萃液中；将反萃液加入离子交换系统中，使铼吸附到树脂上：     

从废钴钼催化剂中分离回收钴、钼的方法

一种从废钴钼催化剂中分离回收钴、钼的方法,其主要包括酸溶、萃取钼和萃取钴等工艺,将经过焙烧粉碎的废钴、钼催化剂粉料用浓盐酸酸溶制成酸溶清料液,将酸溶清料液用磷酸三丁酯和煤油的混合液萃取钼,萃余液在用三辛胺溶剂油萃取钴。利用本发明工艺方法从废钴钼催化剂中分离钴、钼的收率高,钴的实际收率在99．5％以上,钼的实际收率在99．2％以上,各元素相互之间分离完全,最终产品质量好,整个过程无工艺废水废气排放,仅在酸溶工序有少量废渣排出,排出的废渣量仅为处理废料量的2％,排出的废渣中含氧化钴〈0．1％,含氧化钼〈1．5％,消除了废钻、钼催化剂的毒性对环境的威胁。     

攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究

本文介绍了攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究。钴镍分离采用P507萃取,钴的萃取率大于99．5％,镍的萃取率在0．01％以下。有机相用硫酸反萃得到硫酸钴溶液,用盐酸反萃得到氯化钴溶液。由氯化钴溶液可制取纯氧化钴粉;由硫酸钴溶液可制备结晶硫酸钴;由萃余液可沉淀出碳酸镍粗产品。