氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O-酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT-IR、SEM、TG-DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1.5 h,反应温度100℃,反应时间2.5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3∶1,微波功率800 W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

氯化歧化松香基铜盐的合成与杀菌活性研究

以歧化松香为原料,经氯化和铜盐化反应,合成目标产物氯化歧化松香基铜盐,探求反应的最佳工艺条件为:反应物摩尔比为歧化松香:二氯化砜=1:4,氯化歧化松香:氢氧化铜=3:1,催化剂用量为20mL,反应时间4h,反应温度80℃,并研究了所得产品的杀菌性能。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...     

ZnO催化合成歧化松香甘油酯反应的研究

以歧化松香和甘油为原料,ZnO为催化剂,进行歧化松香甘油酯合成反应的研究。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及保护气种类对酯化反应进度的影响,确定了催化酯化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件为:原料歧化松香与甘油的摩尔比2.0∶1.0、催化剂用量0.2%(以歧化松香计)、反应温度270℃、反应时间3.0 h、搅拌速度400 r/min、CO2作保护气。在线采样跟踪研究酯化反应的动力学实验数据,运用Eviews软件回归分析,确定不同温度下反应体系的动力学参数,其中反应级数为一级,阿累尼乌斯方程中指前因子为k0=1.372×104min-1和反应活化能为Ea=66.019 kJ.mol-1。     

环保型增塑剂松香十二醇酯的合成与表征

以松香、十二醇为原料,在无溶剂和氮气保护下,通过酯化反应合成了环保型增塑剂松香十二醇酯。在催化剂的筛选及最佳反应温度确定的基础上,通过L9(34)正交实验详细研究了松香十二醇酯的合成工艺,确定了最佳反应条件,即松香中树脂酸与十二醇的物质的量之比为1∶2.5,催化剂浓H2SO4用量为松香质量的5%,反应温度控制在140~145℃,反应时间为8 h。由此合成的产物产率为75.1%。然后通过傅立叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、热重分析等手段对产物进行了表征和测试。结果表明,合成的产物即为目标产物松香十二醇酯,而其主分解温度为295℃,可以作为具有一定耐温性能的环保型增塑剂来使用。     

松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究

以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE).通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9 g,反应温度0℃,反应时间2 h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30 mL,反应时间3 h,产率达72.6%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.     

聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

微波强化H2O2在植物纤维漂白中的应用研究

将微波技术应用于造纸工业中的过氧化氢漂白工段,可促进纤维素发色基团结构的改变而优化纤维漂白机制,使反应速率大大提高,有效地降低了漂白时间,提高了植物纤维漂白的效果及效率,优化了造纸工业H2O2漂白工艺。纸浆漂白的最佳工艺条件为H2O2用量5mL,微波辐射功率800w,辐射时间1．5min。     

聚羧酸系混凝土减水剂的研究——大分子单体的制备与表征

通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为:n(衣康酸)∶n(聚乙二醇-1000)=1∶1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%,在该条件下单酯化率可达到98.3%。通过红外光谱、核磁共振氢谱对大分子单体的结构进行了表征。     

聚乙二醇淀粉糖苷的合成及其保湿性

以马铃薯淀粉和聚乙二醇为原料,采用转糖苷化法合成聚乙二醇淀粉糖苷,以糖苷产率为指标,通过正交实验探讨最佳合成工艺条件为:反应温度118℃,反应时间4.5 h,m(淀粉)∶m(对甲苯磺酸)∶m(乙二醇)∶m(聚乙二醇800)=1∶0.025∶4∶2,糖苷产率达154.58%;对产品进行FTIR、GC-MS结构表征和保湿性能分析。结果表明,该产品属糖苷类物质且具有良好的保湿性能。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

双氯乙酸聚乙二醇酯的合成研究

采用一氯乙酸与不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成了一系列端基含有活性氯的氯乙酸聚乙二醇酯,并采用正交实验法确定了酯化反应的优惠工艺路线。实验表明,在温度为80℃,催化剂w(浓硫酸)=4%(反应物),n(聚乙二醇)∶n(氯乙酸)=1∶8,反应时间为6h的反应条件下,产品收率42%。     

改性环氧丙烯酸酯胶粘剂预聚体增韧改性研究

采用聚乙二醇改性环氧E-44树脂,改性后E-44与α-甲基丙烯酸进行酯化反应,得到改性环氧丙烯酸酯预聚体。由单因素实验确定反应条件如下：第一步反应温度为90℃,第二步反应温度为95℃,聚乙二醇与环氧树脂的物质的量比为0．20：1,催化剂四丁基溴化铵用量为2．0％,阻聚剂对羟基苯甲醚用量为0．05％。红外光谱分析表明,改性环氧丙烯酸酯预聚体合成成功。由改性预聚体配制的胶粘剂粘度减小,拉伸剪切强度可达5．95MPa,180°剥离强度也有所提高。