高效液相色谱法同时测定化妆品中9种着色剂

目的:建立同时测定化妆品中专利蓝(Ⅴ)等9种着色剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经过四氢呋喃-甲醇-乙腈(1∶1∶8)或乙腈超声提取,滤过,采用菲罗门Titank C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以pH7.0磷酸盐缓冲溶液溶液-乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在310 nm处测定食品黄3、酸性橙10、食品红17、酸性红1、酸性蓝1、酸性黑1、酸性橙7、专利蓝Ⅴ和260nm处测定橙黄Ⅰ。结果:该方法中各组分在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。平均回收率为81.3%～116.6%,RSD为1.4%～4.7%。方法检出限为3.2～4.2μg/g。结论:本方法专属性强,灵敏度高,适用于化妆品中9种着色剂的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱法测定化妆品中7 种防晒剂含量

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、水杨酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷7种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,流动相为V(甲醇)︰V(水)=90︰10的混合溶液,用二极管阵列检测器测定。结果表明,7种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好,回收率为92.0%~103.7%,相对标准偏差为0.57%~4.32%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中胶原蛋白含量

采用高温酸解法对水剂、乳霜类化妆品进行前处理,经柱前衍生化法-高效液相色谱法测定样品中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量。化妆品样品经105℃下盐酸酸解后,以α-氨基丁酸为内标物,利用高效液相色谱法定量测定L-Hyp含量(色谱柱:Waters Xbridge C18,流速:2.0m L/min,检测波长:260 nm,柱温55℃),经换算得到样品中胶原蛋白的实际含量。色谱条件下,L-Hyp与内标物峰面积比和质量浓度比成良好的线性关系,相关系数为0.999 8。含量测定的相对标准偏差为0.06%~2.78%,加标回收率为93%~101%,精密度和稳定性良好。该方法准确可靠,适用于测定化妆品中的L-Hyp和胶原蛋白含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酰胺的含量

建立了一种测定化妆品中烟酰胺的高效液相色谱方法。试验以质量分数0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)为流动相,用C18色谱柱分离,流速为1.0mL/min,检测波长260nm,检测化妆品中的烟酰胺。结果显示烟酰胺线性范围为0.5~20mg/L,化妆品中定性检出限为0.50mg/kg,平均回收率为91.3%~109.4%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆水和护肤霜中烟酰胺的检测。同时对于阳性样品,建立了液相色谱-串联质谱的确证方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

高效液相色谱法同步测定化妆品中的5种维生素

建立了用高效液相色谱法配二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定化妆品中的5种维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6和维生素C的方法。实验采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(0. 05 mo L/L)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测。方法的实际检测浓度范围(1~100) mg/L,5种维生素的线性相关系数为0. 995 7~0. 999 4,回收率介于84. 6%~112. 4%,变异系数均在0. 14%~0. 85%。     

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗脱;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280nm,其他组分检测波长为254nm。结果表明,12种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。回收率为92.48%～102.75%,相对标准偏差RSD为1.30%～4.50%。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种防晒剂

建立了化妆品中22种防晒剂的高效液相色谱法.样品经提取、超声、过滤后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAKC18 MGⅡ色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析.条件优化后,22种防晒剂浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.01％～0.11％,定量限为0.03％...     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚含量的方法。样品通过丙酮提取,色谱分离,经DAD(Diode array detector)检测器测定。方法检出限为10.0 mg/kg,加标回收率为91.2%～97.6%,相对标准偏差（RSD）<3%。方法可满足日常检测的要求,采用该方法测定了30款宣传含有大麻二酚的产品,但其中多款产品并未检出大麻二酚。