高效液相色谱法测定染发剂中32种禁限用染料

建立了染发剂中32种禁限用染料含量的反相高效液相色谱测定方法。根据每个化合物的p Ka将32种物质分成3组,采用ZORBAX Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和ZORBAX Bonus-RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、乙腈和p H分别为7.0,8.0和9.0的缓冲盐溶液作为流动相,在流速为1.0 m L/min,检测波长分别为280,230和250 nm的条件下进行测定。结果表明,相对标准偏差均小于5%,加标回收率为70%~130%。     

高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料成分的检测方法。样品经过体积分数50%甲醇水溶液提取,于DIKMA-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱。使用二极管阵列检测器,检测波长230 nm。结果表明:在1～50 mg/L的质量浓度范围内,26种染料的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999,LOQ值为18～120μg/g之间。在质量分数0.05%和0.1%两个水平下加标,各目标化合物回收率均在94.1%～103.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于染发剂中26种染料的定性与定量检测。     

高效液相色谱法测定染发剂中4种硝基苯酚类物质

建立了一种简单、快速测定染发剂中4种硝基苯酚类物质(2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-氨基-3-硝基苯酚、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、3-硝基对羟乙氨基酚)的高效液相色谱分析方法.样品经体积分数50％乙醇提取,正己烷液液萃取净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.4种硝基苯酚化合物在0.5～20...     

高效液相色谱法测定染发剂中α-萘酚

研究了用甲醇－水作为流动相从μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱上分离和测定α－萘酚诸条件,建立了ＨＰＬＣ定量分析染发剂中α－萘酚的方法。借助于紫外检测器于波长２８５ｎｍ 处检测,其保留时间为９．３２ ｍ ｉｎ,标准曲线的线性范围为１０～２００ ｎｇ,其检出限为０．４５ ｎｇ（信噪比为２∶１）,此方法准确、简单、快速、灵敏。     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺的含量

本文利用高效液相色谱法对染发剂中的对苯二胺进行检测研究,即检测波长280nm,流动相为乙腈三乙醇胺水溶液,固定相选用C18色谱柱,3500r·min-1离心分离,得到对苯二胺标准系列溶液色谱和不同理发店采集的10种染发剂样品色谱及含量。结果显示所检测的10种样品中的对苯二胺均未超过国家标准。该方法精密度高,回收效果好,可以得到较好的实验效果,可用于染发剂中对苯二胺的日常分离检测分析,对于提高消费者使用染发剂时的安全性有非常实际的意义。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比7∶3）超声提取后,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230和280 nm,标准曲线法定量。结果表明,47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限（LOD）为1～35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%～110.7%,相对标准偏差为0.25%～5.08%。与现行标准检验方法相比,该方法增加了15种准用染发剂的测定,具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中4种苯酚类染料

建立了同时测定染发剂中4种苯酚类染料的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.2 mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行等度洗脱。4种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.6~4.2 mg/kg,回收率为91.6%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~2.2%。方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中4种苯酚类染料的分析测定。     

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中23种禁限用组分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中23种禁限用组分的含量。样品加混合溶剂或四氢呋喃溶解后,混匀,超声提取30 min,用混合溶剂或四氢呋喃稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,经Kromasil C_(18)柱分离,以0.1%甲酸-甲醇-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为311 nm,用标准曲线法进行定量计算。方法学研究表明,23种防晒剂禁限用组分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好,R值均大于0.998 4,方法检出限为0.01%～0.04%。在低、高两种加标水平下,两种基质(防晒霜和唇膏)中23种防晒剂禁限用组分的回收率均在85.6%～113.2%之间,RSD在0.4%～5.4%之间,说明本方法对测定禁限用组分的准确性较高。本方法在《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法基础上进行了优化,使检测过程中各组分的稳定性更好。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种美白成分

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡC₁₈柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮葡糖苷、阿魏酸、芍药苷、甘草苷、白藜芦醇、甘草素、丹皮酚、4-正丁基间苯二酚、4-(α-甲基苯甲基)间苯二酚、汉黄芩素、二甲氧基甲苯基-4-苯基间苯二酚、4-己基间苯二酚、光甘草定、四氢厚朴酚18种物质的检测波长为230 nm,维生素C磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾盐6种物质的检测波长为250 nm。方法学研究结果表明,24种美白功效成分在0.3～608.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为8.1～438.4μg/g,定量限为60.4～1 461.4μg/g,平均回收率为87.34%～103.78%,相对标准偏差(RSD)值为0.16%～4.35%。该方法简便、准确,可用于化妆品中美白类功效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定追风活血膏中8种成分

建立了高效液相色谱(HPLC)测定追风活血膏中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱8种成分含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(A相),0.1%H₃PO₄水溶液(B相);流速1.0 mL/min;柱温室温;检测波长256 nm。结果显示,8种成分能够达到良好分离,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;平均加样回收率在98.74%～99.67%之间,相对标准偏差(RSD)在0.85%～1.76%范围内。5批次样品中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱的含量分别为0.031～0.349,0.021～0.166,0.024～0.298,0.021～0.219,0.017～0.186,0.015～0.158,0.015～0.149,0.016～0.179 mg/g。本文所建立的HPLC法操作简单、稳定可控,可用于追风活血膏的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。