高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

植物成分化妆品中24种香豆素的测定与来源分析

呋喃香豆素和部分简单香豆素禁止在化妆品中添加和使用，但可能会通过植物性原料引入化妆品中。为研究化妆品中存在的香豆素类成分及含量，建立了化妆品中24种香豆素类成分的液相色谱-串联质谱检测方法。选择32份样品用甲醇提取，通过甲醇-水(含体积分数0.05%甲酸)流动相，C₁₈色谱柱分离，在ESI+模式下检测，测得蛇床子素等8种目标组分，质量比含量范围为0.02～24.7 mg/kg。根据标识配料表信息，对相关植物性原料进行了检测，检出14种香豆素类成分，质量比含量范围为0.12～117.4 mg/kg。提示应进一步评估相关植物原料的安全限量要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明：10种六六六和滴滴涕在10～100μg/L内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%～116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%～6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物

建立了同时测定常用化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的UPLC-MS/MS法，为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。采用液质联用法，应用Waters ACQUITY HPLC BEH C18柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱分离，质谱采用正离子模式，多反应监测，流速为0.3 mL/min。16种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.995。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.7%～108.6%，相对标准偏差为1.5%～5.8%,16种香豆素类化合物检出限为0.3～28.0μg/kg，定量限为1.0～93.0μg/kg，收集的14批植物提取物中，4批检出香豆素类化合物。该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高，能满足化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的定性筛查和定量检测要求，为探究植物提取物致敏风险物质基础提供一种思路，建议关注化妆品植物提取物原料带入致敏成分的安全风险情况，建立化妆品植物提取物原料质量控制和使用规范。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

化妆品植物提取物原料中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂组分检测结果分析及风险提示

目的：利用高效液相色谱法测定化妆品植物提取物原料中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂组分的含量,并对防腐剂的使用种类、使用频率进行汇总分析及风险提示。方法：采用高效液相色谱法,对样品中23种防腐剂含量进行检测。检出的阳性组分采用液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法进行确证。结果：在90批化妆品植物提取物原料中,50批样品检出添加防腐剂,检出率为55.6%。苯氧乙醇检出率是最高的,检出频次为42,占比48.3%,其次为4-羟基苯甲酸甲酯,检出频次为16,占比18.4%。结论：建议关注化妆品植物提取物原料带入未知防腐剂的安全风险情况,应加强化妆品植物提取物原料质量管理。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物

目的：建立同时测定常用化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物超高效液相色谱-串联质谱法,为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。方法：采用液质联用法,梯度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测。结果：在相应的浓度范围内,13种黄酮类化合物的回归曲线在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为86.2%～109.1%,相对标准偏差为1.8%～6.3%,13种黄酮类化合物检出限为0.5～5.0μg·kg^-1,定量限为为2.0～20μg·kg^-1,收集的13批植物提取物中,4批检出黄酮类化合物。结论：该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高、能满足化妆品植物提取物原料中13种黄酮类化合物的定性筛查和定量检测要求。     

3种植物活性成分刺激性与人体适应性评价研究

为了向活性成分的开发及利用提供技术支持,探讨了3种化妆品中活性成分红景天提取物、积雪草提取物以及苦参提取物的眼刺激性、皮肤刺激性以及人体适应性。具体采用皮肤刺激性体外3D模型试验、鸡胚绒毛尿囊膜眼刺激性/腐蚀性试验(HET-CAM)以及人体封闭式斑贴试验对3种活性成分的皮肤刺激性、局部眼刺激性以及人体适应性进行评价。结果发现:在眼刺激性试验中,苦参提取物、积雪草提取物具有强刺激性/腐蚀性,红景天提取物无/轻刺激性。三种提取物均无皮肤刺激性,红景天提取物在1%(质量分数,下同)和5%,以及苦参提取物在1%的应用浓度条件下均未引起皮肤的不良反应,1%和5%的积雪草提取物以及5%苦参提取物均有皮肤不良反应发生。说明这3种活性成分中只有红景天提取物的刺激性较低,在化妆品中应用具有安全性。苦参提取物及积雪草提取物在应用中需要进行进一步考察。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。41种化合物在1～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为71.3%～108.5%;相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法。方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量。结果:骨碎补55%乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19%,新北美圣草苷含量为17.66%。结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。     

气相色谱-质谱法测定苦苣菜、葡萄籽超临界萃取物中的脂肪酸含量

通过气相色谱-质谱联用仪对苦苣菜、葡萄籽的CO_2超临界萃取物进行成分分析,得到主要成分为脂肪酸类,对其脂肪酸建立定性定量方法,以准确分析其萃取物的脂肪酸含量。运用优化的CO_2超临界萃取方法得到苦苣菜、葡萄籽提取物,通过气质联用仪及NIST谱库对提取物进行成分分析,改进气相色谱条件(色谱柱为HP-5msUI,分析时间为57min),优化质谱条件(单反应监测模式和分段扫描),得到多种脂肪酸的定性定量方法。通过气质联用仪解析了苦苣菜CO_2超临界提取物的活性成分,脂肪酸测定方法对于植物提取物具有较好的线性关系(相关系数R均高于0.992 0)、回收率在80%～105%之间,定量限在0.002～0.010 g/kg之间,RSD均小于4.0%。测得苦苣菜萃取物中有20种脂肪酸,不饱和脂肪酸占总脂肪酸的83.5%,葡萄籽萃取物中检出了10种脂肪酸,不饱和脂肪酸占总脂肪酸的91.74%。脂肪酸测定方法操作简便、灵敏度高,缩短了检验时间,适用于植物萃取物中脂肪酸的测定。解析了苦苣菜的活性成分,得到了苦苣菜、葡萄籽中脂肪酸的准确含量。     

壮药积雪草挥发油成分分析及其抗氧化研究

目的:对百色地区壮药积雪草挥发油成分和抗氧化能力研究。方法:通过水蒸气蒸馏法提取积雪草内的挥发油成分,利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)分析挥发油的成分。采用二苯代苦味酰自由基(DPPH·)法,测定不同浓度挥发油的抗氧化能力,以EC50为指示。结果:积雪草挥发油的出油率为0.21%,通过GC-MS从积雪草挥发油中共分离鉴定出23种组份,占总含量的99.64%。经检测,积雪草挥发油抗氧化活性随浓度的增加而增大,EC50是7.305 mg/m L。结论:积雪草挥发油具有抗氧化能力,有进一步开发研究价值。     

高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类化学成分及质谱确证

建立了同时检测祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分（过氧苯甲酰、螺内酯、他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯、阿达帕林）的高效液相色谱-紫外筛查、定量方法及液相色谱-质谱定性确证方法。样品经甲醇提取后,经Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,方法的回收率为80.8%～102.7%,相对标准偏差小于3.0%,10种抗痤疮类成分在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系（相关系数均≥0.999 8）,检出限为0.1～1.0 mg/kg。该方法具有前处理步骤简单、分析时间短、准确性好等特点,适用于化妆品中祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分的定性筛查及含量测定。     

液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺

采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm×2.7μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg)在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测枸杞中甲基异柳磷等4种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在质量浓度0.01～0.5mg/L时,4种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数下,4种农药的添加回收率为80.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～11.2%,定量限为0.01 mg/kg。本方法快速、简便,净化效果好,且成本低,适用于4种农药在枸杞中的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001～0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%～118. 3%,相对标准偏差为0. 6%～8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。