酸性蓝2BNL染料的合成

用2-氨基苯酚-4-磺酸重氮化,与邻羧基二苯腙进行偶合,然后铜化得到新的蓝染料。该染料的各项应用性能达到或超过酸性蓝168,特别是溶解度提高5倍。本文介绍了新染料的化学结构及合成方法。     

酸性蓝BGA染料

一、前言酸性蓝BGA染料是一种混合型的强酸性染料。该染料外观为深蓝色粉末,主要用于毛针织品的染色,因匀染性好,还可用于匹染中作三元色配套染料,并适用于染中深色女式呢及其它各类羊毛织品,色光鲜艳。本研究成果的技术关键,主要是在染料及     

C.I.酸性蓝129的合成研究

以相转移催化反应Ｃ．Ｉ．酸性蓝１２９,使得芳胺化反应顺利进行,缩短了反应时间,提高了产品的质量与收率。     

酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成研究

本文就酸性橙RXL及酸性黄A-4R合成工艺进行了分析,重点讨论了关键中间体的合成。优化工艺为:硫酸与氯苯的质量比为10∶1,磺化温度在60℃～70℃,硝酸与氯苯的分子比为1.05∶1,适宜的硝化温度范围为15℃～30℃,对苯二胺与邻硝基氯苯-4-磺酸摩尔比在0.95～0.98∶1,采用季铵盐相转移催化剂。     

C.I.酸性蓝140的合成

以1,4-二羟基蒽醌为原料,与2-甲基-4-正丁基苯胺在硼酸的催化下于98℃-100℃下进行芳胺化反应3小时,收率为94%-95%;然后在氟仿中用溴素进行溴化,收率为95%;最后用105%硫酸磺化,合成了标题染料,磺化收率接近100%;经商品化后得商品染料。     

C.I.酸性蓝264及N-甲基-N-(4-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成

N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水合肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%.得到的N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好.     

C．I．酸性蓝350染料合成工艺研究

以2，4-二氨基甲苯和1-氨基-2-磺酸基-4-溴-9，10-蒽醌为原料，经酰化、缩合、水解、磺酰化后盐析得C．I酸性蓝350染料。重点研究了关键步骤水解反应过程。通过实验得到了较佳的反应条件：酸性条件下，缩合物与乙醇投料比1：200，时间19～21h，水解反应收率达93％。     

C．I．酸性蓝264及N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-氨苯磺酰胺的合成

N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水舍肼将硝基还原,得到N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81％。得到的N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C．I．酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好。     

C．I．酸性蓝145的合成研究

本文介绍了以溴氨酸、对甲苯胺为原料经过乌尔曼缩合及磺化反应合成C．I．酸性蓝145的方法。     

C.I.酸性橙116合成工艺的改进

本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、对甲基苯酚为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化为乙氧基,合成出C.I.酸性橙116的方法。对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究。     

二氧化锰氧化法合成酸性翠蓝AE

将N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸与苯甲醛邻磺酸钠缩合后，在磷酸的存在下用自制的新鲜二氧化锰作氧化剂进行氧化反应，然后在氨水的存在下，使Mn^ 以络合物的形式产生沉淀过滤除去Mn^ ，直接喷雾干燥得到酸性翠蓝AE(C．I．Acid Blue 9，42090)；产品中锰的含量为15ppm-50ppm,系统地测定了染料的染色性能和色牢度。     

活性分散蓝BRDD的合成

本文用马来酸酐与具有氨基的分散染料2BLN进行酰化反应，在搅拌反应器中，加入260ml丁酮，16g分散蓝2BLN加热回流，滴加5g顺丁烯二酸酐的丁酮溶液60ml，反应至终点，然后用碳酸钠中和，在pH=6时烘干、合成出暂溶性的涤／棉混纺纤维用单一染料-活性分散蓝(Blue Reactive／dispersed dyes BRDD)。用HNMR、UV、IR和元素分析等方法对染料进行了表征。     

水溶性硫化蓝BRN合成工艺条件的改进

本文对生产水溶性硫化蓝的工艺条件作了研究,进行了优化,制得了强度、色光、溶解度均优于同类产品的水溶性硫化蓝。     

负载型TiO2光催化降解染料酸性蓝的研究

以硅酸钠为粘结剂,将纳米TiO2固定在焦炭载体上,制备了负载型纳米TiO2光催化剂。在紫外灯和太阳光分别照射下,对酸性蓝染料进行光催化降解研究。探讨了催化剂投加量、外加氧化剂量和反应时间等因素对光催化降解反应的影响。结果表明:在紫外光照射下,催化剂用量1 g/L、10%H2O2用量0.2 mL、浓度20 mg/L的酸性蓝染料经40 min处理,其脱色率达到93%;若改用太阳光照射,其脱色率则达到96%,证明光催化氧化法可以有效地降解酸性蓝染料。此外,还对负载型TiO2催化降解酸性蓝染料的机理进行了初步探讨。     

Kinetic analysis of experiment data for the formation of C.I.Acid Blue 9 leuco compound

A systematic study of the synthesis of C.l.Acid Blue 9 leuco compound in water is reported.The kinetic analysis of experimental data for the condensation reaction between 2-formylbenzenesulfonic acid sodium and N-ethyl-N-(3'-sulfonic acid benzyl) aniline obtained at four different temperatures ranging between 85 and 100 ℃ is discussed.It is shown that the reaction followed second-order rate kinetics.The overall rate constant (k) increased with the increase of temperature.On the basis of the value of k,activation energy (Ea) of the reaction was evaluated.Importantly,it is found that reactant concentration has great effect on the formation of C.I.Acid Blue 9 leuco compound,implying that it is not enough to improve the conversion of N-ethyl-N-(3'-sulfonic acid benzyl) aniline by only prolonging reaction time in the late period of the reaction.     

还原蓝RS的颜料化工工艺进展

对还原蓝RS的各种颜料化工艺，如隐色体氧化法、酸处理法、溶剂处理法、研磨法、衍生物处理法表面活性剂法、高分子分散剂法以及晶型转换工艺，进行了综述，并提出今后颜料化的发展方向。     

C．I．直接蓝199工艺改进

对C．I．直接蓝199的老工艺进行了改进。使铜酞菁与氯磺酸的反应温度由原来的130℃升至140℃左右,之后与氯化亚砜的反应温度由60～65℃提高到80℃,而且滴加氯化亚砜的时间从2～2．5延长至4小时,同时氨解用的氨水用有机碱替代。新工艺解决了此染料用于墨水时在盐析前膜过滤困难的问题。