恒电流库仑分析法测定铬矿中三氧化二铬

在0.1mol/LH2SO4-H3PO4介质中电解0.02mol/LFe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+;采用H2SO4-H3PO4-(NH4)2S2O8分解铬矿,用KMnO4将其中Cr3+氧化为Cr2O27-;以Fe2+对Cr2O27-进行库仑滴定,采用永停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算三氧化二铬含量。用本法和硫酸亚铁铵滴定法分别测定铬矿标样中三氧化二铬,本法相对误差为0.22%,RSD(n=11)为0.034%,测定结果的准确度和精密度明显高于硫酸亚铁铵滴定法。     

亚铁滴定法连续快速测定合金钢中锰、铬、钒

本法是基于锰、铬、钒等都是变价元素,选择氧化还原反应的最佳分析条件,利用一定量的氧化还原剂促使锰、铬、钒发生价态变化而具有的灵敏颜色变化现象,求得锰、铬、钒的含量。     

铜铬合金中铬的滴定法测定

铜铬合金中铬的测定 ,由于大量铜的干扰用滴定法无法观察终点。本法是在氨性溶液中 ,根据铬酸钡溶度积小的特点 ,以铬酸钡的形式沉淀铬[1 ] ,而铜以铜氨络离子形式存在于溶液中 ,从而实现了铬和大量铜的分离。铬酸钡沉淀经过滤后 ,以硫 -磷混酸溶解 ,过硫酸铵氧化Cr3+为Cr6 +,以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。1　实验部分1 1　主要试剂氨水 :ρ约 0 90 g/mL ;硝酸银溶液 :1 0g/L ;二苯胺磺酸钠溶液 :5 g/L ;亚硝酸钠溶液 :2 0 g/L ;硫 -磷混酸 :1 + 1 ;硫酸亚铁铵标准溶液 :称取 88g分析纯硫酸亚铁铵于 1 0 0 0mL烧…     

快速连续比色法测定钢中锰和铬

本文采用连续比色法测定钢中锰和铬,由一名化验员,用一台光电计,在5分钟内,准确的测定锰铬两个结果。经复验531件样品均不超允许差,适用于碳素钢和低合金钢的快速分析。 方法特点:以稀硝银混合液溶解。在约3N酸度用过硫酸铵氧化,用581—G光电计先测定锰,再分取测锰残液,还原锰(Ⅶ),调整酸度到0.2N,以二苯偕肼与铬(Ⅵ)作用,生成紫红色络合物,再用测锰的光电计测定铬含量。     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

用滴定法快速测定硅铬合金中硅和铬

本法基于铬是变价元素，选择氧化还原反应的最佳分析条件，利用一定量的氧化剂、还原剂促使铬发生价态变化，而且有好灵敏颜色变化现象，求得铬量。改经典繁琐的重量法为快速的硅氟酸钾沉淀滴定法测定硅铬合金中的硅量。本法操作简便、快速，结果准确，且节约大量试剂和电能源，降低了分析费用。     

光度法快速测定钢中铬

资料介绍重铬酸根与钴(Ⅱ)及EDTA所形成的有色复盐溶液,可用于铬或钴含量的光度测定.但这一显色体系的具体应用国内迄今未见报导.本文对应用该显色体系测定钢中铬含量的条件进行了研究.     

高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定尖晶石型锰酸锂中锰平均价态

采取一次称样,先用高锰酸钾-草酸钠返滴定法测定了尖晶石型锰酸锂样品中高价锰的还原电子的物质的量,而后在磷酸介质中,用高氯酸-硫酸亚铁铵滴定法测定了溶液中的总锰量,减去加入高锰酸钾中的锰量即为样品中的锰量,结合还原电子的物质的量计算得到了尖晶石型锰酸锂中锰的平均价态。对测定锰平均价态的条件,如水浴温度,草酸钠、磷酸和高氯酸的用量进行了详细研究,并确定了最佳实验条件。将该方法应用于掺杂尖晶石型锰酸锂中锰平均价态的测定,所得结果在3.57～3.69之间,与掺杂锰酸锂中锰化合价高于3.5结果一致,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.26%～0.30%之间。     

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

速差褪色动力学光度法同时测定钢中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化玫瑰桃红R的褪色反应。在硫酸介质中,50℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)均能氧化玫瑰桃红R褪色,但褪色反应速率存在明显的差异,据此,建立了速差褪色动力学光度法同时测定钢铁中铬和锰的新方法。考察了褪色反应的最佳酸度,选择了反应的最佳实验条件,建立了比例方程。铬和锰的线性范围分别为0-10.0μg/mL和0-8.0μg/mL,在线性范围内铬和锰的加和性良好。方法应用于钢铁中铬和锰的同时测定,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差(RSD)分别为:1.93%-3.70%,0.85%     

过硫酸铵-银盐氧化光度法快速测定气阀钢中锰含量

本文引入一种定锰混酸溶液,采用过硫酸铵-银盐氧化光度法测定气阀钢中锰元素含量,通过标准曲线线性检查、准确度检查、精密度检查、实验室间结果比对等方法验证与确认,证明此方法简便、快速、易操作,大大提高分析速度满足炉前快速分析的实际需要,与国家标准方法相比,结果精确度较好。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

双波长分光光度法同时测定高铬钢中的铬和锰

为同时测定高铬钢中的铬和锰,分别把铬氧化为Cr_2O_7~-,把锰氧化为MnO_4~-然后进行分光光度测定。以往测定需经复杂的计算,本法采用高氯酸溶样并氧化铬,高碘酸盐氧化锰,以双波长法同时测定铬和锰,方法快速准确。可以满足生产试验要求。测定范围Cr2～25％,Mn0.1～2％。 实验部分     

钢中微量硼的催化极谱测定

本文介绍一个催化极谱测定钢中微量硼的方法。它的测定下限可达0.0005％B或更低。该方法简便快速,易于掌握,结果稳定可靠。     

采用不同波长光度法测定钢铁中铬和锰

采用不同波长光度法测定钢铁中铬和锰罗观平，王佳荣，王家贞（山东省沾化县机械厂，沾化，２５６８００）（山东滨州柴油机厂，滨州，２５６６１３）本文用抗坏血酸退色后的溶液作参比，在３７０ｎｍ和５３０ｎｍ处测定铬和锰，方法简便，用于钢铁中Ｃｒ，Ｍｎ的测定，结...     

钴中微量锰的全差示光度法测定

高碘酸钾光度法测定微量锰,具有稳定性好、精度高,操作简便等优点。但不足的是灵敏度较低。为克服该缺点,本文试验了应用全差示分光光度法测定钴中微量锰,从而大大地提高了灵敏度和对样品的适应性。结果表明,在所选定的条件下可测定5～50μg锰,应用此法测定氧化钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴中微量锰,结果满意。     

铬天菁S光度法测定钝化镁中微量铝

随着冶金生产的发展 ,采用了一些新型脱硫剂 ,其中钝化镁就是一种用于铁水预处理的新型高效脱硫剂 ,用于炼铁过程中铁水脱硫 ,效果显著[1 ] 。若钝化镁中铝量过高将不利于脱硫。因此钝化镁中微量铝的测定显得很重要。测定钝化镁中微量铝的方法中有探针原子石墨炉测定法[2 ] 、ICP -AES法[3] ,铬天菁S光度法测定合金中铝的方法也常见报道[4] ,但是用于测定钝化镁中微量铝却未有报道。本方法是在 pH6 0弱酸性介质中 ,铝与铬天菁S生成紫红色络合物 ,在5 5 0nm波长处测其吸光度 ,摩尔吸光系数可达1 34× 1 0 5。在 1 0 0mL溶液中 ,铝质量在…     

4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚分光光度法测定钢中微量铬

用4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)光度法测定钢中微量铬已有报道,但需经萃取分离,操作较繁。本文研究了在乳化剂OP和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下铬与TAR的显色条件,并拟定了测定钢中微量铬的新方法。此法经沉淀分离消除了干扰离子的影响,用于钢中微量铬的测定结果满意。     

苯基萤光酮-Triton-X-100分光光度法测定钢中微量钨

本文研究了苯基萤光酮在Triton-X-100和聚乙烯醇非离子表面活性剂存在下,于0.24～0.56N的硫酸、硝酸和磷酸混合酸介质中,测定钢铁及矿物中的微量钨。试验表明:W(Ⅵ)与苯基萤光酮形成1:1的络合物,摩尔吸光系数c_(515nm)=9.15×10~4,0～60鹏g/50ml范围内符合比尔定律。分别以抗坏血酸、甘露醇、硫酸羟胺、柠檬酸三铵掩蔽Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ),Zr(Ⅳ)等干扰离子,直接测定合金钢中微量钨,取得较为满意的结果。