用吸附溶出伏安法测定微量铑

介绍了用灵敏的溶出伏安法定量测定铑。铑与氯离子的配合物被吸附在吊挂的滴汞电极上,当负向扫描时,测得聚集配合物的还原电流。用循环伏安法来表征介面特征和氧化还原特性。论述了PH、氯化物浓度、累积电位和其它变量的影响。累积 5 min的检测限为 1×10~(-8)M(～1.ng/ml)。在7×10~(-7)M以内,观测到线性的电流-浓度关系,相对标准偏差(在2×10~(-7)M含量时)为3.0％。研究了共存金属的可能干扰。     

方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

溶出伏安法测定碲的概况

本文评述了溶出伏安法用于测定痕量碲的进展情况,其主要分析方法分为阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。引用国内外文献39篇。     

硫氰酸钾-硫酸体系吸附阴极溶出伏安法测定钢铁中铜

在０.０８％硫氰酸钾＋０.１２ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋０.８％盐酸羟胺的体系中,硫氰酸根离子与Ｃｕ（Ⅱ）形成络合物吸附在卧汞电极上。在－０．２ Ｖ呈现灵敏的阴极溶出峰。在０～０. ５１ｎｇ／ｍＬ范围内,铜（Ⅱ）的溶出峰与铜的浓度呈线性关系。当富集时间为２ｍｉｎ时检出限达０.０１２ｎｇ／ｍＬ。本法用于测定钢铁中铜得到满意的结果。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1~120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

吸附伏安法测定合金铸铁中痕量钒

钒在不同底液中的极谱特性由Ligán等作了较详细的研究;钒(V)的极谱催化波曾由高小霞、李南强等作了深入的研究莫茂生用单扫示波极谱,研究了钒(V)—Hcup在HAc—NáAe底液中的示波导数极谱行为,所得线性范围为2x10~(-5)～8×10~(-8)M;我们用79—1型伏安分析仪研究钒(V)—Hcup配合物在悬汞电极上吸附富集后的伏安特性,发现在0.4M NH~4Cl pH     

活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体(二种硫酸渣逐级提取液)中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择,研究了直接测定和分离测定(分离方式选择、有机物去除)的相态和方法。结果表明:炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定,炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离,并用50~60℃50 g/L的(NH4)2C2O4解吸,去除有机物后也可测定。本方法检出限为0.5μg/L,千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单     

光化学动力学法测定痕量钒

在草酸根离子存在下 ,用汞灯照射铁 盐溶液 ,通过光化学反应产生的铁 与试液中的钒 作用 ,终点用双指示电极安培滴定法检测。铬 的干扰用与硫酸钡共沉淀予以消除。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

邻苯三酚红氧化褪色光度法测定钒的研究

在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｖ（Ｖ）对邻苯三酚红有褪色作用,且褪色的程度与Ｖ（Ｖ）的含量呈线性关系,由此建立了光度法测定Ｖ的新方法．方法的最大吸收波长为４７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝１．５９×１０４,Ｖ２Ｏ５的测定范围为０～２００μｇ／２５ｍＬ．本方法在用于测定铁矿石中微量钒时,结果可靠．     

阴离子极谱法和阴极溶出伏安法

本文评述了阴离子分析的进展情况,其中主要包括单扫描阴离子极谱法,微分脉冲极谱法和阴极溶出伏安法.引用国内外文献55篇.     

ICP-OEC测定低碳微碳铬铁中的微量钒和钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）对低碳微碳铬铁中微量钒和钴进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了低碳微碳铬铁中微量钒和钴测定的最佳仪器分析参数。进行了准确度、精密度分析试验及样品检验,结果满意。     

钙对钒渣提钒的影响

分析了攀钢钒渣的物理、化学性质，研究了钒渣焙烧、浸出过程的工艺参数对钒回收率的影响规律，优化工艺条件用于钒氧化物生产。